催化溴化对溴甲苯制备4-溴苯甲醛

研究了在乙酸镧催化下，对溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺处理制备4-溴苯甲醛的方法。即86g对溴甲苯、2．5g乙酸镧和500mL四氯化碳，在回流和光照下于5h内滴加130g的液溴和100mL四氯化碳的混合物；用113g六次甲基四胺处理溴化物，经水蒸气蒸馏，乙醇重结晶得到71．4g4一溴苯甲醛，熔点56～57℃，收率76．1％，纯度99．3％。     

4,4′-二溴联苯的合成

通过对4,4′-二溴联苯合成中原料及产物的结构、性质及反应性能的分析,选择以复合卤代烷为溶剂来代替原来的三氟乙酸,并用二元金属做催化剂,在常温下的合成方法。得到产品纯度99.7％,收率84.6％;比传统方法降低了成本,操作容易,废液易于回收和利用。     

4-羟基-4′-联苯腈的合成

在三氯化铝催化下 ,以 4-羟基联苯为原料 ,与三氯乙酰氯进行酰基化反应合成了 4-羟基 - 4′-三氯乙酰基联苯 ,经氨解反应得到 4-羟基 - 4′-联苯甲酰胺 ,进而用氯化亚砜脱水制得 4-羟基 - 4′-联苯腈 ,总收率达 5 6% ,纯度≥ 99%。     

阻燃剂十溴联苯的合成

本文研究了合成+溴联苯的直接溴化法。在三氯化铝的催化作用下,联苯在过量无水溴素中能够顺利实现全环溴化,收率可达98％;副产物以溴化物形式回收,总溴回收率大于90％。此方法亦适合于工业化生产。     

4-溴-2-氟联苯的“一锅法”合成

以4-溴-2-氟苯胺溴酸盐为原料,经重氮化、偶联反应,采用"一锅法"合成了4-溴-2-氟联苯,考察了各因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(4-溴-2-氟苯胺溴酸盐)∶n(亚硝酸钠)∶n(复合酸)∶n(氯化亚铜)=1∶1.180∶1.36∶0.059,反应温度为40℃,反应时间为16h。在以上条件下,产品收率为63.85%。该方法工艺流程简单,反应条件温和,采用复合酸代替三氯乙酸,产品收率略低,但酸性试剂的成本降低了95%以上。     

极性有机酸催化合成4,4''''-二(氯甲基)联苯研究

对在极性有机酸催化下合成4,4’-二(氯甲基)联苯进行了研究。以联苯、多聚甲醛为原料,在强极性有机酸催化下经氯甲基化反应合成4,4’-二(氯甲基)联苯,并对影响反应收率的各种因素进行了考察,在最佳反应条件下产品的收率达到80％以上,产品的质量分数≥99．0％。并对产品的结构进行了红外光谱、核磁共振等表征。     

4-甲酰苯磺酸的合成研究

4-甲基 -苯磺酸经光溴化、酸性水解 ,然后用双氧水氧化得到 4-甲酰苯磺酸 ,三步总收率为 47.9%。本方法提供了一条合成对甲酰苯磺酸的简单工艺     

液晶单体（反，反），4-丙基-4‘-甲氧基双环己烷的合成

采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料，与氢化钠反应生成相应的醇钠，再与碘甲烷反应，得到目标产物液晶单体(反，反)，4-丙基-4’-甲氧基双环己烷(简称301HH)，并对反应的影响因素进行了研究和探讨，得出了最佳反应条件。由于产品纯度要求(GC)不小于99．5％，水含量(GC)小于500mg／L，单项杂质含量(GC)不超过0．3％，故对产品进行精制。实验操作过程中采用一次性加料，操作简单，反应过程中无毒害气体放出，原料3HHE反应完全，是比较理想的合成路线。     

2,6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚制备方法研究

对2，6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚的制备方法进行了研究．在水和有机溶剂的非均相体系中，在相转移催化剂的催化作用下，2，6-二叔丁基苯酚与烯丙基溴反应一步制备标题化合物，收率可达80％以上．对相转移催化剂的催化作用作了分析并对该反应可能的机理进行初探．     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法.首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三--溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二-溴-4-碘吡啶.最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷.     

4—溴—1，8—萘酐的合成工艺改进

介绍了合成4-溴-1,8-萘酐的几种主要方法,并以1,8-萘酐为原料,用溴化钾一次氯酸对其进行溴化,可制得纯度为98%的4-溴-1,8-萘酐,收率达70%以上,对影响该反应的主要因素-溴化剂的用量、反应的温度及pH值进行了研究,给出了较好的条件。     

纳米固体超强酸SO4^2—／TiO2催化合成尿囊素的研究

以纳米固体超强酸SO4/^2/TiO2为催化剂，以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素，得到了最佳条件为：尿素，乙醛酸摩尔比3．5：1，催化剂用量6％，反应温度70－75℃，收率达58．0％。     

2,5-联苯二甲酸合成的新方法

2，5-联苯二甲酸是高分子合成单体，它的合成对于高强度纤维制品及高分子液晶理论的研究具有重要意义．在室温下，对二甲苯与溴在铁粉催化下进行反应，制成2-溴对二甲苯，并将其制成相应的有机铜试剂，与溴苯在NiC12（PPh3）2催化下进行交叉偶联，得到2，5-二甲基联苯，再用KMnO4水溶液氧化，合成2，5-联苯二甲酸，产率达到65％左右．其结构由IR确认．     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

3-（4-羟基苄基）-8-甲氧基-1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料，通过分子间环加成反应和N-烷基化反应，合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-（4-羟基苄基）-8-甲氧基-1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明：在分子间环加成反应中，当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1：1：30、反应时间为48h时，最高收率为49．2％；在N-烷基化反应中，当反应物8-甲氧基．1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2：4：5、反应时间为20h时，最高收率为51．8％。     

3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明：以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为：C-Pd用量5％,50℃,反应时间为10h。     

磺酸树脂催化合成联苯乙酸乙酯

研究了D-72磺酸树脂催化联苯乙酸酯化反应的活性，结果表明，其对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高，联苯乙酸的转化率可达85．4％，回收容易，重复使用性能好。考察了影响反应的几个因素，并进行了优化，获得了该反应的较佳工艺条件。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2，4—二氯—3—氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2，3，4—三氟硝基苯的方法，讨论了2，4—二氯—3—氟硝基苯的合成条件一水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响，用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂，用苯脱除反应介质中的水分，确保反应在无水体系中进行，单步收率达到78．1％，总收率提高到55．3％。     

燃烧法制备SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋长余辉发光材料

以硝酸盐和尿素为基质,采用一次燃烧法在较低炉温（600-620℃）下合成了SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋长余辉发光材料．通过对比实验,研究了原料的用量对产物合成及性能的影响．实验结果表明,在n（尿素）：n（硝酸盐）=12：1,硼酸摩尔分数为0．10％～0．12％,Eu2O3为0．2％,Dy2O3为0．4％时,制备的SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋具有好的余辉性能．     

3，4-IR微观结构的核磁与红外分析

采用^1H-NMR分析手段测定了通过阴离子聚合方法合成的3，4-聚异戊二烯橡胶(3，4-IR)的微观结构，在此基础上用P矩阵法建立了3，4-IR的傅立叶红外光谱-计算机定量分析方法，取得了较好的效果．