HgI_2-Ag_2S-As_2S_3硫系玻璃离子选择电极

研究了适合作为离子选择电极的HgI_2-Ag_2S-As_2S_3和HgS-Ag_2S-As_2S_3系统的玻璃形成区。通过对这些玻璃性质与结构分析,发现xHgI_2·(100-x)(0.5Ag_2S·0.5As_2S_3]系列玻璃是很好的传感膜材料。采用该系列玻璃制成了对Ag~+离子10~(-6)～10~(-1)mol/L浓度范围具有能斯特响应斜率60mV/mol·L~(-1)和对Hg~(2+)离子10~(-6)～10~(-1)mol/L浓度具有能斯特斜率30mV/mol·L~(-1)的电极。这些电极具有优良的电化学性能。结合非晶态固体电解质的离子迁移模型,提出了这类硫系玻璃屯极的响应机理。     

维生素B_6选择性PVC膜电极研制

本文以自制的以VB_6-硅钨酸离子缔合物为电活性物的PVC膜药物离子选择性电极为待测电极,饱和甘汞电极为参比和内参比电极,用直接电位法测量它在不同浓度VB_6溶液中的E-C关系。在0.1～0.0001mol/L VB_6浓度范围内,电极具有良好的E-lga Nernst线性响应,相关系数达0.9999,斜率51～60mV/decade。研究了PVC膜电极制备过程中活性物和PVC含量对电极性能的影响,并观测了部份干扰物对电极响应的影响,提示电极具有较好的抗干扰能力,选择性系数2×10~(-2)～6×10~(-2)。测量了电极对模拟试样的回收率。     

用离子选择性电极测定玻璃成品及原料中Na_2O和K_2O的含量

本文报导了使用钠、钾离子选择性电极以直接电位法或改进的零点电位法测定玻璃成品、原料中Na_2O和K_2O含量的方法。试液中Na~+、K~+离子浓度调节在10~(-3)—10~(-4)M间。为保证试液的离子强度和pH恒定。研究中使用了含有乙醇胺和盐酸的TISAB溶液。在2分钟内电位即达稳定状态。从一系列分析数据得到的标准偏差σ为: Na_2O%=11.57%时, σ=0.1%; K_2O%=1.13%时,σ=0.05%     

紫外光催化一步合成Au-［C12min］［Br］纳米复合物及其对血红蛋白直接电化学行为的研究

采用紫外光照射法在咪唑类离子液体［C12min］［Br］中一步合成了Au［C12min］［Br］纳米复合物,将该纳米复合物固定牛血红蛋白（Hb）后修饰于玻碳（GC）电极表面构成Hb/Au［C12min］［Br］/GC修饰电极。电化学研究表明,Hb在Au［C12min］［Br］纳米复合物膜上发生了准可逆的电极反应,氧化峰电位(Epa)和还原峰电位(Epc)分别为-0.253 V和-0.335 V。Au［C12min］［Br］纳米复合物对Hb的直接电子转移有很好的促进作用,表现出良好的电化学活性。Hb/Au［C12min］［Br］/GC对H2O2有较好的电催化能力,对进一步研究H2O2传感器具有重要意义。 关键词：离子液体; Au［C12min］［Br］; Hb; 直接电化学     

罗氏ISE Module定标结果各项数值计算方法及意义

离子选择电极具有对溶液中特定离子选择响应的能力.根据电极电位法的原理应用能斯特(Nernst)方程式,介绍罗氏ISE Module(电解质模块)定标结果的计算方法,及各数值的意义.     

Beckman EL-ISE电解质分析仪准确性及故障的分析判断

0 引言为了克服离子选择电极（ISE）法的微量电位信号极易受环境温度变化及电子噪声的干扰问题,该仪器采用了参考电极,把参考电极与其测定电极装在同一测量室内,保持其相同的物理环境,使干扰源对所有电极的影响相同. 以内参液作为参考电极的测量对象,测得一个参考电极电位值,再测样品的电极电位值,二者相抵就消除了所叠加的干扰信号.     

氟电极法测定骨灰中氟含量

氟离子选择电极标准曲线法是目前国内测定氟含量的常用方法,由于该法在测定骨灰中氟含量时有许多不便之处。我们研究使用Orion离子计和氟离子选择电极,用等电位变化法测定骨灰中氟合量,比标准曲线法的精密度高,操作简单,可随时测定骨灰中氟含量,取得较满意的结果。     

安心酮PVC膜电极的研制及正交设计在电极研制中的应用

首次合成了6种安心酮的离子对络合物。并用其作活性物,用正交法研究了膜中不同活性物的种类与浓度及增塑剂对电极性能的影响,制成了6种安心酮的PVC膜电极。用安心酮-磷钨酸膜电极,用直接电位法作了原料药回收试验,平均回收率为101.60％,标准差为2.88％。     

N,N''-二(5-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨镍(II)配合物为载体的高选择性碘离子电极

目的 报道了以N,N'-二(5-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨镍(Ⅱ)配合物为载体的PVC膜碘离子电极.方法 采用电位分析法和分光光度法.结果 该电极对碘离子呈现出优良的电位响应特性并呈现反Hofmeister行为,其选择性序列为I->>ClO4->SCN->Br->NO2->NO3->Cl->SO4 2-,电极响应斜率为57.5 mv/pI,线性范围为1.0×10-1～7.0×10-6mol/L,检测下限为5.0×10mol/L.采用紫外可见光谱分析技术研究了电极的响应机理,结果表明载体与电极的响应行为之间有关系.结论 电极用于食盐的碘含量分析,得到令人满意的结果.     

酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺钴(Ⅱ)配合物为载体的高选择性碘离子电极的研究

目的报道了N,N-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺钴(Ⅱ)[Co(ⅠⅠ)-(PMαFP)2Pen]配合物为载体的PVC膜电极.方法电极法和分光光度法.结果该电极对碘离子(I-)呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:I-＞SCN-＞ClO4-＞Br-＞NO2-＞NO3-＞Cl-＞SO42-.该电极在pH 2.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1～ 4.0×10-6 mol/L I-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为58.2 mV/ pI-(25℃),检测下限为2.0×10-6mol/L.结论将电极用于加碘食盐分析,结果令人满意.     

穿琥宁的水解动力学研究

目的 研究穿琥宁溶液的水解动力学特征。方法 使用HPLC法测定穿琥宁水溶液在不同药物浓度，不同pH值的缓冲溶液，不同缓冲对溶液，不同离子强度，不同温度下的水解动力学参数。结果 穿琥宁水解反应符合一级动力学方程。随着pH值增加，穿琥宁降解速率明显增加，在碱性条件下不稳定；随着缓冲溶液浓度的增加，穿琥宁降解速率显著增加；不同的缓冲溶液对穿琥宁降解的催化作用不同；离子强度对穿琥宁降解无显著影响。由阿仑尼乌斯曲线可以看到，温度对穿琥宁的稳定性具有重要影响，穿琥宁在pH8、磷酸缓冲溶液、温度60～90℃下的活化能为95．68KJ／mol。结论 穿琥宁水解属于一级降解反应。降解速率与溶液pH值、缓冲液的浓度、缓冲液的种类及温度有关，溶液pH值对穿琥宁水解影响显著。     

接受室溶液对离子导入影响的研究

目的：研究接受室溶液对盐酸丁卡因离子导入的影响。方法：测定不同接受室溶液及相同接受室溶液不同浓度的盐酸丁卡因离子导入增渗倍数。结果：盐酸丁卡因离子导入增渗倍数随着接受室阴离子（氯离子）（浓度的降低而增加,而与接受室溶液的离子强度和阳离子种类无关。结果：氯离子浓度影响盐酸丁卡因离子导入增渗倍数。     

Study on degradation kinetics of epalrestat in aqueous solutions and characterization of its major degradation products under stress degradation conditions by UHPLC-PDA-MS/MS

Drug stability is closely related to drug safety and needs to be considered in the process of drug production, package and storage. To investigate the stability of epalrestat, a carboxylic acid derivative, a reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method was developed in this study and applied to analyzing the degradation kinetics of epalrestat in aqueous solutions in various conditions, such as different pH, temperatures, ionic strengths, oxidation and irradiation. The calibration curve was A = 1.6 × 10⁵C–1.3 × 10³ (r = 0.999) with the liner range of 0.5–24 μg/mL, the intra-day and inter-day precision was less than 2.0%, as was the repeatibility. The average accuracy for different concentrations was more than 98.5%, indicating that perfect recoveries were achieved. Degradation kinetic parameters such as degradation rate constants (k), activation energy (Ea) and shelf life (t_0.9) under different conditions were calculated and discussed. The results indicated that the degradation behavior of epalrestat was pH-dependent and the stability of epalrestat decreased with the rised irradiation and ionic strength; however, it was more stable in neutral and alkaline conditions as well as lower temperatures. The results showed that the degradation kinetics of epalrestat followed first-order reaction kinetics. Furthermore, the degradation products of epalrestat under stress conditions were identified by UHPLC-PDA-MS/MS, with seven degradation products being detected and four of them being tentatively identified.     

PU／PMMA—IPN体系的反应动力学研究

采用FT-IR法研究了聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯互穿网络聚合物(PU/PMMA-IPN)的光固化和热固化动力学以及固化方式对聚合物形态和力学性能的影响。实验结果表明:当PU/PMMA-IPN的组成百分含量为75/25时,光固化试样的抗张强度(22.6MPa)和伸长率(201%)均高于热固化试样(抗张强度18.6PMa伸长率69%)。这是因为光固化时甲基丙烯酸甲酯(MMA)迅速聚合形成凝胶产生“速冻”效应,阻碍了PU予聚体迁移分相,从而提高了聚合物网络的互穿程度,此结果亦为电镜照片所证实。     

mSiO2-IDA对Cu2+、Cd2+金属离子的吸附

在介孔二氧化硅（mSiO₂）的表面接枝了亚氨基二乙酸官能团（IDA）合成了mSiO₂-IDA吸附剂,研究了mSiO₂-IDA对Cu²⁺、Cd²⁺两种金属离子的吸附效果。通过元素分析仪（EA）、傅里叶红外型光谱仪（FT-IR）等表征手段表明IDA成功地接枝到mSiO₂的表面,考察了溶液的pH、初始浓度和吸附时间对吸附Cu²⁺、Cd²⁺的影响。结果显示,当pH=5,t=30 min时,2 g/L mSiO₂-IDA对溶液中的Cu²⁺、Cd²⁺去除率分别达到97.9%和92.1%。通过吸附动力学数据可知,拟二级动力学方程能更好地描述mSiO₂-IDA对Cu²⁺、Cd²⁺的吸附过程,它属于Langmuir等温吸附模型;多功能光电子能谱仪（XPS）研究显示mSiO₂-IDA对Cu²⁺、Cd²⁺的吸附机制并不相同。     

CuX-Cu_2O-P_2O_5和AgX-Ag_2O-P_2O_5系统玻璃的形成范围、结构和电导性

从玻璃形成区、离子电导性、激活能和红外光谱方面比较了CuX-Cu_2O-P_2O_5和AgX-Ag_2O-P_2O_5(X=I、Br、Cl)系统的性质。发现两者的形成范围均为Cu_2O(Ag_2O)/P_2O_5<3;玻璃网络基本相似;电导率随温度的升高和CuX(AgX)含量的增加而增大,有一个极值在形成区内(或在形成区的边界上)。在各组分含量相同时,Cu~+离子玻璃的T_2比Ag~+离子玻璃的高。在银快离子玻璃系统中,当用Cu~+置代Ag~+时,玻璃具有相似的特征。     

CGA浮选亚甲基蓝离子的浮选动力学研究

应用由ＮａＬＳ制成的胶体泡沫对水溶液中的亚甲基蓝进行离子浮选，以吸附动力学为基础建立了ＣＧＡ浮选动力学模型，并研究了基动力学规律，计算了浮选速度常数，讨论了被浮洗液的ｐＨ，中性盐浓度，表面活性剂浓度以及ＣＧＡ流量对浮选速度常数的影响。     

石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球释放特性的研究

目的 建立石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球体外释放的测定方法,并考察载药微球的体外释放特性及影响因素.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱：ODS-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：pH 2.5磷酸盐缓冲液-乙腈（86：14,V/V）;检测波长：310 nm;流速：1.0 mL·min-1;柱温：25 ℃;进样量：20 μL.将石杉碱甲载药微球加以不同的释放介质,在摇床中振荡,定时取样并补以新鲜介质,高效液相色谱法测定石杉碱甲的累积释放率,并用不同释药模型对水为介质的释放结果进行拟合.结果 建立的高效液相色谱法符合方法学要求,分别以零级、一级、Higuchi以及Ritger-Peppas方程对以水为介质的释药曲线进行拟合,相关系数分别为0.693 8、0.902 5、0.964 6和0.954 7.介质的pH和离子强度不同,药物的释放结果不同.结论石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球在水中的释放符合Higuchi模型,微球中药物的释放机制以扩散为主.不同的pH和离子强度主要是分别通过影响石杉碱甲的溶解度和玉米醇溶蛋白的相对疏水性来影响石杉碱甲从微球中的释放速率.     

硫铁矿烧渣中铁浸出率影响因素的实验研究

目的探讨硫酸用量、助溶剂种类及用量、温度、时间对硫铁矿烧渣中铁浸出率的影响,进而得到酸浸的最佳工艺条件。方法以硫铁矿烧渣为原料与硫酸直接反应,滤液用重铬酸钾法滴定铁离子的含量,进行多组单因素对比实验分析,从而得到各因素对铁离子浸出率影响的变化规律。结果实验得到了硫酸用量、温度、时间对铁离子浸出率的影响规律。结论各因素对铁离子浸出率均有一定的影响,酸浸的最佳工艺条件为硫酸浓度4 mol/L,助溶剂选择氯化钠且其与硫酸摩尔比为1？20,反应温度95℃,反应时间2 h。     

离子交换层析分离纯化重组人血清白蛋白

通过层析实验，比较了几种阴离子交换剂在不同温度、pH值、离子强度、进样流速、进样浓度下对人血清白蛋白的吸队与脱附性能，研究了它们对人血清白蛋白和卵清蛋白的分离能力，并考察了桩层析过程中吸附载体对重组人血清白蛋白和杂蛋白的分离选择性，实验结果表明：版号为DEAE Sepharose FF的载体不仅对重组人血清白蛋白具有良好的分离度，而且有较高的回收率。