高效液相色谱法鉴别蜂蜜中掺入蜂王浆来源的蛋白质

目的建立高效液相色谱法鉴别蜂蜜中掺入蜂王浆来源的蛋白质。方法样品经前处理后,经Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,外标法定量检测蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoicacid,10-HDA)的含量,确定是否掺入蜂王浆。结果基于161个各产区的纯正蜂蜜数据,提出纯正蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸含量应小于0.50 mg/kg。5种蜂蜜样本的回收率为96.9%～101.6%,相对标准偏差为1.6%～5.9%。对121个日常检测样品进行鉴定,其中16个有10-HAD超过判定值,被认为掺有蜂王浆来源的蛋白质。结论该方法准确可靠,适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸含量的测定以及蜂蜜中掺入蜂王浆来源蛋白质的鉴别。     

蜂蜜中的四环素族抗生素两种常用检测方法的比较

比较目前常用的两种方法的检测结果,分析两者不同的准确度、精确度和灵敏度.采用微生物管碟法与高效液相色谱法.微生物管碟法检测蜂蜜中四环素、土霉素、金霉素线性相关系数分别为0.9942、0.9922和0.9916,回收率分别为80%、81%、78%;高效液相色谱法检测蜂蜜中四环素、土霉素、金霉线性相关系数分别为0.9999,0.9997、0.9997,回收率分别为80%、87%、83%微生物管碟法操作周期长,操作繁琐,误差较大,但是灵敏度高,高效液相色谱法操作简单,测量准确,但是检测金霉素灵敏度没有微生物管碟法的高.     

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。     

电子舌对掺入果葡糖浆掺假蜂蜜的识别

采用电子舌对不同蜂蜜以及掺入果葡糖浆的蜂蜜样品进行测定,对所获得的数据进行主成分分析、判别因子分析和偏最小二乘回归分析。结果表明:电子舌能够区分不同蜂蜜样品和掺假蜂蜜样品(果葡糖浆掺入比例≥5%);对掺假蜂蜜样品建立了偏最小二乘回归分析预测模型,电子舌响应信号和果葡糖浆掺入比例之间有很好的相关性(决定系数R2为0.992 0),偏最小二乘回归分析模型预测误差均≤5%(掺入比例为10%~70%)。试验证明电子舌可用于掺入果葡糖浆的掺假蜂蜜的识别。     

HPLC检测生物柴油生产过程中副产物甘油含量的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)测定生物柴油生产中副产物甘油的方法.生物柴油废弃物(主要含甘油)经稀释、调节pH至5.5,离心,所得下层液经微孔滤膜过滤,HPLC检测其甘油含量.最佳色谱条件色谱柱ZORBAX NH2(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器示差检测器;柱温30℃;流动相70%乙腈;流速1 mL/min.甘油最低检测限为2 mg/L,回收率为94.34%～99.43%,相对标准偏差为1.03%.与传统化学方法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好.     

同位素质谱联用技术鉴别无蛋白蜂蜜的真实性

本文从120份蜂蜜样品中筛选出15份无蛋白蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术（EA-IRMS）、液相色谱-同位素质谱联用技术（LC-IRMS）、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,进行无蛋白蜂蜜样品真实性系统研究。发现15份无蛋白样品皆为掺假掺杂蜂蜜,无蛋白蜂蜜样品的三类典型掺假掺杂手段为：一是掺入碳-4植物源水解产物;二是掺入碳-3植物源水解产物;三是以碳．3植物源高纯度果葡糖浆造假。     

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱检测蜂蜜中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

目的建立高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法直接测定蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的方法。方法用水溶解蜂蜜样品,经0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以体积比为8:2的乙腈与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~400范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数。结果在本文建立的色谱条件下,4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)能够得到较好的分离,高分辨率质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm)。该方法对4-MI的检测限可达50μg/kg,对2-MI的检测限可达25μg/kg。两种待测物质采用外标法定量,线性良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在50、100和150μg/kg三个加标水平下,蜂蜜中4-MI和2-MI的平均回收率为73.2%~107.9%,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。结论该方法样品处理过程简单,不使用有机溶剂,灵敏度高,适用于任何蜜种的测定,可以作为蜂蜜中是否掺入焦糖色素的检测方法。利用该方法对国内外各地区12个蜜种的30个蜂蜜样品进行检测,均未检出4-MI和2-MI。     

双歧因子牛奶中低聚果糖的检测方法

探讨了高效液相色谱法检测牛奶中低聚果糖的方法。结果表明 ,用体积分数为 6 5 %的乙腈溶液和超声波对样品进行处理 ,采用流动相乙腈 :水 =77:2 3(体积比 )的色谱条件进行检测 ,结果满意。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中的果糖和葡萄糖初探

蜂蜜作为直接食用营养品,GB14963-2011规定其果糖和葡萄糖含量至少要达到60%的限量值。为加强蜂蜜品质监管和保护消费者权益,抽样选购国内知名品牌蜂蜜,利用高效液相色谱法连续7天同步测定蜂蜜果糖和葡萄糖的含量知前3天平均偏差为0.195%。建议检测业务规范要明确当天常温进样检测基准值或第2天、第3天冷藏进样检测基准值出具检测报告;建议政府监管部门要协同行业主管部门健全蜂蜜产品质量认证体系和品牌质量申明机制,建立以第三方检测认证机构评价为主导的合格评定机制;建议消费者放心选购国内知名品牌高品质蜂蜜,其它品牌只要提供质量申明和该批次蜂蜜产品检测认证报告,消费者同样放心选购。     

含葡萄籽提取物的维生素C的测定

目的对3种维生素C检测方法进行比较,探索检测含葡萄籽提取物的样品中维生素C含量的适宜方法。方法用滴定法、紫外风光光度法、高效液相色谱法分别检测维生素C含量。结果以汤臣倍健祛斑胶囊为例,因葡萄籽提取物本身的强抗氧化性和颜色深的特性,用滴定法和紫外风光光度法检测维生素C的准确度偏差分别为87.73%和54.79%,用高效液相色谱法检测结果准确度偏差为0.38%,符合检测法规GB/T27404-2008中要求(当含量在1%~10%时,准确度偏差小于10%)。结论当样品中含有葡萄籽提取物时,用高效液相色谱法检测维生素C的准确性高。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定生物样本中短链脂肪酸及乳酸含量

建立一种适用于同时测定肠内容物、血清等生物样品中短链脂肪酸（short-chain fatty acids，SCFAs）及乳酸含量的方法。使用气相色谱法、高效液相色谱法、柱前衍生化高效液相色谱法检测小鼠粪便中SCFAs及乳酸含量并进行对比分析；对建立的柱前衍生化高效液相色谱法进行方法学评价，并将其应用于肠内容物、血清等生物样品的分析。结果表明：气相色谱法可快速检测乙酸、丙酸、丁酸、戊酸，但不能同时检测乳酸；高效液相色谱法杂峰多，检测乙酸含量误差大，准确度不高；柱前衍生化高效液相色谱法检测范围广，可同时检测肠内容物与血清中乳酸及5 种SCFAs的含量，样品色谱图杂峰少，各组分分离度高，方法准确度高，各组分测定的变异系数均不高于8.87%。在同时检测肠内容物与血清等生物样品中SCFAs及乳酸含量方面，相比于气相色谱法和高效液相色谱法，柱前衍生化高效液相色谱法更具技术优势，更能有效满足当前迅猛发展的微生物组学、代谢组学的复杂样品中对SCFAs及乳酸含量准确分析的应用需求。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定油脂中1, 4-特丁基对苯二酚

建立一种液相微萃取-高效液相色谱法测定油脂中1, 4-特丁基对苯二酚(t-butyl hydroquinone, TBHQ)的方法。方法 以0.1 g油脂为原料, 以400 μL 1, 4-丁二醇作为样品前处理萃取剂, 旋涡萃取2 min, 提取物采用高效液相色谱法(紫外检测)进行分析。结果 本方法线性关系良好, r2为1; 加标回收率较高(96.00%~114.67%), 日内和日间测定精密度良好(小于3%)。本方法应用于不同种类的食用油中TBHQ的测定时, 得到的测定结果与使用常规溶剂甲醇萃取前处理的结果相近。结论 该方法准确性高, 且效率高、时间短; 并且所需样品量小, 适合用于油脂中TBHQ的测定。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。     

蜂蜜的真实性鉴别方法研究进展

蜂蜜作为一种营养物质,有许多健康益处,例如调节免疫力和肠道微生物、抗菌、抗炎、抗氧化等。基于蜂蜜的营养价值和药用价值,蜂蜜需求的增长速度似乎快于产品的生产速度。因此,为了获取更高的利益可能出现掺假蜂蜜。蜂蜜通常被掺入各种糖浆或被混淆植物和地理来源,传统方法很难对各种蜂蜜进行检测。最近,国际养蜂联合会建议蜂蜜应能追溯到蜂农、蜜源植物,以及蜂场的地理位置,并推荐了更先进的方法,如核磁共振和高效液相高分辨质谱等方法来检测多种掺杂模式和蜂蜜植物来源和地理来源。本文综述了近年来蜂蜜真实性鉴别的新方法,包括光谱法、色谱法、核磁共振法、同位素比质谱法、电化学法、脱氧核糖核酸技术和酶活性方法,旨在为蜂蜜鉴定提供参考。     

清咽类保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的 检测方法研究

目的　建立保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的筛查方法。方法　采用薄层色谱法(TLC)进行快速筛查,采用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸二氧丙嗪进行定性分析以及定量测定,并采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS)进行确证。结果　薄层色谱法盐酸二氧丙嗪斑点显色明显;高效液相色谱法在11.149-222.977 μg/mL范围内线性良好,质谱图中盐酸二氧丙嗪分子离子峰及二级碎片离子明显。 结论　本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为清咽类保健食品是否添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。     

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

液相色谱在食品检测方面的应用

<正>随着社会生产生活和科学技术的不断发展,高效液相色谱技术(HPLC)开始出现且目前被大多的食品检测行业采用。高效液相色谱技术能够准确地检测出食品中的添加剂、营养成分含量及农药、兽药剩余量等,给人们的食品安全带来更高的保障。本文将从高效液相色谱在食品安全检测中所起的实际作用展开,并对其应用进行具体的分析和说明。高效液相色谱法概述HPLC法的分离原理。高效液相色谱法(HPLC)是以     

食醋中环苯丙-脯二肽快速检测方法研究

目的:建立食醋中环二肽的快速检测方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对食醋中环二肽的检测方法进行研究。流动相为V超纯水∶V甲醇=40∶60;流速0.6mL/min,等梯度洗脱;检测波长215nm;色谱柱为ZorbaxSB-C18快速检测柱(600Bar,4.6mm×150mm,1.8μm),柱温45℃。结果:在此条件下环二肽线性良好(相关系数0.9996),精密度高(RSD<2.5%),其样品回收率98.63%～102.32%。结论:开发出一种重复性好,准确性高,简便、快捷的环二肽液相检测方法,可在5min内完成样品检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中8种生物胺

建立了同时测定蜂蜜中色胺(TR)、2-苯乙胺(PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SP)8种生物胺的超高效液相色谱串联质谱柱前衍生的分析方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取后用丹磺酰氯柱前衍生,采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈(50 mm×2.1 mm,2.7 μm)柱,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行定性和定量分析。采用本方法对22种市售蜂蜜进行检测,结果显示8种生物胺在不同的蜂蜜中检出,所有蜂蜜样品中均检测到2-苯乙胺和腐胺,其中2-苯乙胺也是蜂蜜样品中平均含量最多的生物胺。本方法中8种生物胺的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.51 μg/L。在添加水平为100、500、1000 μg/kg时,样品的平均回收率在76%~112%之间,日内精密度小于等于9.8%,日间精密度小于等于13.1%。该方法快速简单,灵敏准确,且回收率稳定,适用于蜂蜜中生物胺的检测。