QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%(v/v)氨水乙腈提取,加入25 mg十八烷基硅烷(C18)和50mg N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分析柱,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,基质外标法定量。结果表明,18种待测物在质量浓度为5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9912~0.9995;在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个浓度加标水平下,饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~12.3%,定量限(以信噪比≥10计)均为0.05 mg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。     

不同发酵时间普洱茶的表面增强拉曼光谱鉴别分析

发现一种鉴定普洱茶不同发酵时间的快速、简便、科学的方法,通过利用激光共聚焦拉曼光谱仪,采用表面增强拉曼光谱技术(SERS),在600～1 800 cm-1波数段分析了4种发酵时间普洱茶标准品的SERS光谱异同点,发现在655,732,959,1 238 cm-1等较为明显的特征峰处存在着明显的差异。研究了普洱茶发酵过程中茶多酚、含氮化合物、有机酸和糖类物质的含量变化规律,通过SERS光谱分析,为鉴定普洱茶的品质提供了一种科学、简便、快捷的光学方法。     

基于近红外高光谱成像及信息融合的小麦品种分类研究

高光谱成像技术因具有图谱合一的特点在作物品种鉴别方面具有较大潜力,但目前研究大多只提取利用了光谱信息,对图像信息没有进行有效利用。本文利用近红外高光谱成像仪采集了强筋、中筋、弱筋3个类型共计6个品种的单粒小麦种子高光谱图像,提取了长、宽、矩形度、圆形度、离心率等12个形态特征,并对图像中的胚乳和胚区域进行分割建立掩膜,提取了胚乳和胚区域的平均光谱信息。采用PLSDA和LSSVM方法建立基于图像信息的判别模型,结果表明强筋、弱筋两者二分类的识别率能达到98%以上,强筋、中筋两者二分类的识别率只能达到74.22%,说明近红外高光谱图像的形态信息能够反映品种间差异,但单独利用图像信息进行分类时准确度可能欠佳。采用SIMCA,PLSDA和LSSVM方法建立了胚乳和胚区域光谱信息的多分类模型,胚乳区域的分类效果较胚区域略好,说明籽粒不同部位的形状差异会影响分类效果。进一步融合光谱信息和图像信息,采用SIMCA,PLSDA和LSSVM方法建立融合模型,识别率较单独的图像或光谱信息模型均略有提升,PLSDA方法从原来的96.67%提升到98.89%, 表明充分挖掘高光谱图像所包含的形态特征和光谱特征可有效提高分类效果。     

1-乙基-3-甲基咪唑丙氨酸离子液体热力学性质的研究

用中和法合成了氨基酸离子液体1-乙基-3-甲基咪唑丙氨酸([C₂mim][Ala]),并利用恒温环境的溶解反应热量计,在(288.15±0.01) K-(308.15±0.01) K温度范围内每隔5 K,测定不同质量摩尔浓度离子液体在水中的溶解焓(Δ_solH_m^θ).根据Archer的方法,通过线性拟合得到了该离子液体的标准摩尔溶解焓(Δ_sol),并计算了其相对表观摩尔溶解焓(^ΦL).在298.15 K下,根据Glasser经验方法得到了格子能U_POT = 566 kJ·mol^-1,并计算了其阴阳离子水化焓值(ΔH⁺ + ΔH^-) = -620 kJ·mol^-1及阴离子水化焓ΔH^-([Ala]^-) = -387 kJ·mol^-1.此外,估算了[C₂mim][Ala]水溶液的热容(C_p(sol))和表观摩尔热容(^ΦC_p).     

主动约束阻尼板压电层电压拓扑优化研究

建立主动约束层阻尼板有限元模型,以结构模态阻尼比最大化为目标函数,压电层总电能消耗为约束条件,压电层单元控制电压为设计变量,对主动约束层阻尼板压电层电压进行了拓扑优化,获得了压电层电压最优拓扑分布。通过引入虚拟设计变量,将压电层电压控制不连续问题转化为连续问题。考虑实际工程应用的需要,采用指数函数对电压中间变量进行惩罚。在灵敏度分析基础上,采用移动渐进线(MMA)法,求解了主动约束层阻尼板电压拓扑优化问题。数值算例证实了电压拓扑优化模型以及数值求解方法的有效性。     

波能耗散的结构阻尼损耗因子度量方法

根据波动理论,用Timoshenko梁理论在高频范围内分析能量的耗散,通过重建作为频率函数的色散关系曲线,得到动力粘弹性模量及材料的损失因子。根据动力系统的固有特征方程与材料弹性特性的关系,研究利用阻尼损耗因子定量描述在高频情况下,波在结构中传播时的能量耗散效应以及结构阻尼损耗因子的表示方法,并通过实验利用波的色散关系估计结构的动力粘弹性模量,理论分析和实验结果表明了这种方法的可行性。     

应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白

摘要：研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管50μmi.d.×47cm（40cm有效长度）,检测波长200nm,血清用运行缓冲液（含12.5mmol/L四硼酸钠、1mmol/L乳酸钙、0.7mmol/L硫酸镁,pH9.70）稀释40倍,气压进样17.23kPa·s,分析电压23kV。正常血清蛋白分为6种,孕妇的分7种（多一个未知的α0峰）。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较,前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定噻菌灵和多菌灵在浓缩菠萝汁中的残留量

建立了一种可同时测定浓缩菠萝汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相高效液相色谱分析法。浓缩菠萝汁样品与水按一定比例稀释后,经过调节溶液的pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,并用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对噻菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为75.7%~93.3%;对多菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.8%~99.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.7%。本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。