单甲基原位改性SiO2疏水减反膜的制备与性能研究

 在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO₂溶胶，并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜。通过透射电镜（TEM）考察了镀膜溶胶的微结构，分别使用红外光谱（FTIR）分析了薄膜的组分，用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌和起伏状况，用紫外可见光谱（UV-vis）考察了薄膜的减反射性能，用接触角仪测量了薄膜对水的接触角。并使用“R-on-1”的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光（1 064 nm，1 ns）作用下的损伤阈值。结果表明，通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中，改善了溶胶簇团的网络结构，使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能，同时薄膜能保持较好的减反射性能。     

利用1 064 nm激光预处理提高pickoff镜损伤阈值

 激光预处理是提高光学元件损伤阈值的有效方法之一。利用输出1 064 nm基频激光的SAGA激光器，采用光栅刻线式扫描的方式对镀多层高反物理膜的pickoff镜进行了能量周期递增的预处理，验证激光预处理对其损伤阈值的提高效果。结果表明：零几率损伤阈值平均提高38.8%，而50%几率损伤阈值提高了7.6%，经过激光预处理后pickoff镜抗损伤能力较处理前有了一定提高。     

等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

Mn-Cu合金成分对去合金化法制备纳米多孔铜的影响

 采用电弧熔炼制备出前驱体Mn-Cu合金,在稀盐酸溶液中自由腐蚀去合金化,制备出具有双连续结构的纳米多孔铜。研究了前驱体合金的成分对纳米多孔铜微观结构及Mn的选择性腐蚀程度的影响。结果表明：前驱体Mn-Cu合金的Cu原子分数为43%时,其去合金化受到抑制,存在明显的未完全去合金化的岛状结构;前驱体Mn-Cu合金的Cu原子分数为32%～23%时,可完全去合金化,形成平均孔径尺寸为20～100 nm,平均系带尺寸为30～80 nm,具有双连续结构的纳米多孔铜;前驱体Mn-Cu合金的Cu原子分数低至20%时,去合金化后存在大量裂纹,形成纳米颗粒聚集体。纳米多孔铜中存在少量的残余Mn,残余Mn的原子分数随着前驱体合金Mn原子分数的增高而降低。实验表明腐蚀液浓度对纳米多孔铜形貌也存在影响。     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

预处理对355nm激光作用下熔石英损伤增长的影响

测试了经化学蚀刻、紫外激光预处理及其共同处理后的熔石英355 nm激光损伤阈值;研究了处理前后其损伤斑面积随激光辐照脉冲数的增长情况。结果表明,处理后熔石英355 nm激光损伤阈值得到了提高,且损伤斑面积增长变慢。利用CO2激光对熔石英表面损伤点进行了修复处理,修复后的损伤点R-on-1抗损伤阈值和基底阈值相当,损伤增长得到有效抑制。     

St?ber法制备二氧化硅薄膜反应动力学

通过研究正硅酸乙酯(TEOS)水解的反应动力学,推导出Stber法制备二氧化硅溶胶体系中反应时间与TEOS转化率关系的动力学公式。分析确定了合适的转化率,进而用于计算二氧化硅溶胶的理论最佳反应时间。同时,以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶凝胶法在氨水催化作用下制备了不同配比的二氧化硅溶胶,考察了氨和水的浓度对反应时间的影响,结果表明,两者浓度增大可以有效减少反应时间。通过成膜性检测确定制备过程中的最佳反应时间,并与理论计算得到的最佳反应时间进行比较,结果表明,两者一致,误差控制在5%以内,说明该动力学公式具有很好的适用性。 2012-06-01;修订日期:     

预应力对熔石英损伤的影响

采用ANSYS进行形变-应力模拟。对不同应力状态下的熔石英表面进行三倍频激光损伤测试,结果发现,预加压应力为0~50 MPa时损伤阈值有明显提高的趋势,用应力耦合作用对此给出了解释:0~50 MPa的预加压应力可以降低和抵消激光辐照产生的张应力破坏,大于50 MPa预应力的耦合作用会使得该处机械性能下降,另外,损伤增长在预应力存在时更容易发生。因此,0~50 MPa预加压应力时的表面预应力可以提高熔石英的抗激光辐照能力。     

Effect of fused silica subsurface defect site density on light intensification

The effect of defect density on the modulation of incident laser waves is investigated. First, based on the actual defect distribution in the subsurface of fused silica, a three-dimensional (3D) grid model of defect sites is constructed. The 3D finite-difference time-domain method is developed to solve the Maxwell equations. Then the electrical field intensity in the vicinity of the defect sites in the subsurface of fused silica is numerically calculated. The relationships between the maximal electrical field intensity in fused silica and the geometry of the defect sites are given. The simulated results reveal that the modulation becomes more remarkable with an increase of the defect density. In addition, the effect of the distribution mode of defects on modulation is discussed. Meanwhile, the underlying physical mechanism is analyzed in detail.     

溶胶-凝胶SiO2薄膜氨热两步后处理

 以正硅酸乙酯为前驱体,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法提拉镀制SiO₂双面膜,对薄膜进行氨处理和热处理。采用椭偏仪、分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪表征薄膜的特性。研究表明：经氨热两步后处理,膜厚持续减小,折射率经氨处理先增大了0.236,再经热处理又减小了0.202,膜层透光性变好,透过率峰值持续向短波方向移动;经两步后处理的膜面平整度明显变好,与水的接触角先增大到58.92°后减小到38.07°。