微色谱柱分离/ICP-AES测定环境样品中的痕量硼

本文采用色谱系统对水样品（温泉水、卤水）中的硼进行分离富集，探讨了影响其分离富集的条件。实验表明，在pH＝8条件下，硼可被树脂完全吸附，用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼，浓缩物用ICP－AES进行测定，所建立的方法简便、准确，适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。     

Preparation and Characterization of Polypyrrole Microbelt via Cotton Template

脱脂棉作为模板首次合成了聚吡咯微带. 聚吡咯微带的结构通过红外进行表征,微带的稳定性、形貌和电性能通过扫描电子显微镜、热重分析仪和四探针电导率仪进行检测. 提出了聚吡咯微带的形成机理,并且结合实验结果分析了吡咯的摩尔浓度对材料的电导率的影响.     

聚吡咯-钛酸钡复合材料的制备和吸波性能

通过化学氧化法在乳液聚合体系中合成了聚吡咯. 然后以脱脂棉作为模板使用溶胶-凝胶法合成了钛酸钡微带. 以合成的两种材料作为基体相按不同的比例制备了聚吡咯-钛酸钡复合材料. 复合材料的结构形貌和性能通过红外、X射线衍射、扫描电镜以及网络分析仪检测. 使用PNA3629D网络分析仪测定复合材料在S和C波段的复数介电常数和微波损耗. 研究了钛酸钡和聚吡咯的质量比对复合材料吸波性能的影响. 提出了聚吡咯-钛酸钡复合材料的吸波机理.     

超声喷雾电离源的研制与表征

研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4~3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6 mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。     

分光光度法测定铋系超导材料中钙

在pH=10.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,钙离子和酸性铬蓝K显色,于498nm波长处以试剂空白作参比,测定该显色液的吸光度。建立了铋系超导前驱粉(Bi2Sr2Ca2Cu3Ox)中直接测定钙含量的方法。试样中大量存在的锶不干扰测定,用柠檬酸溶液作掩蔽剂,消除了铜的干扰。ε=9.0×103L·mol-1·cm-1,Ca在0—50μg·25mL-1范围内吸光度和浓度有良好的线性关系,回归系数r=0.9994。对合成样品进行6次测定,相对误差为-0.93%。对两种实际样品分别进行6次测定,RSD分别为1.63%和1.19%。     

Performance evaluation for 160-Gb/s optical phase conjugation systems considering dispersion mapping and third-order dispersion

The impact of third-order dispersion (TOD) is investigated by numerical simulations in 160-Gb/s single-channel systems incorporated with dispersion mapping and optical phase conjugation (OPC). System performances using retrun-to-zero (RZ) or carrier-suppressed RZ (CSRZ) modulation format are evaluated on the optimized dispersion map. The results indicate that even though TOD has been fully compensated, the intra-channel nonlinearity induced by local TOD would degrade the system performance in nonlinear regime. The scheme with an optimized dispersion map provides a much higher performance and offers a larger tolerance on a variation of pre-compensation. CSRZ modulation format is more robust due to its tradeoff between tolerances on intrarchannel nonlinearity and dispersion.     

空气-乙炔火焰原子吸收测钙时表面活性剂的增感效应

近年来表面活性剂在分析化学中的应用日益广泛,但多用于比色分析,在原子吸收法中的应用较少,尤其对钙的原子吸收分析尚未见报导。从已有的文献可见,在火焰原子吸收分析中,加入表面活性剂可使测定灵敏度提高,标准曲线的线性范围扩大,对共存元素的干扰还有一定的抑制作用。     

表面解吸常压化学电离源的研制及应用

根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O 在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。     

分析化学实验课程的分层次混合式教学研究与实践

为适应我校分析化学实验课程发展的需求,通过改革课程内容、将课程内容模块化、设置必做和选做实验、开展实验小组教学、建立"要点"评分机制等措施,构建了一套针对不同专业和学生的分层次、有特色的分析化学实验教学体系。探讨了分层次教学体系下,实验分组、选做实验开展、试剂准备等具体操作模式。在课程教学过程中开展了"线上线下"相结合的混合式教学探索,提高学生实验积极性和学习兴趣,实现多元化教学。     

几种外向式杯[4]芳烃偶氮衍生物新试剂的合成及其吸收光谱性质

本文合成，提纯并初步鉴定了十种外向式杯「４」芳烃偶氮衍生物类新试剂，试验了其吸收光谱性质，测定了其酸碱离解常数。