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GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
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国家旅游形象研究是国内旅游形象研究的薄弱环节.采用问卷调查法获取欧美游客的中国刻板形象、情感形象和独特形象的描述词汇,运用关联网络研究欧美游客的中国国家旅游形象.结果发现:1欧美游客的中国刻板形象整体上是积极和正面的,可以概括为"拥有悠久历史和独特文化的国家",长城、兵马俑和美食是欧美游客对中国刻板形象的具体化;2欧美游客的中国情感形象整体上亦是积极和正面的,可以概括为"人民热情、感觉美好",但是,存在"拥挤"和"吵闹"的不良情感体验;3欧美游客的中国独特形象与中国刻板形象密切相关,目前长城和兵马俑是中国独特形象;4欧美游客对中国自然、历史和文化等的认识十分有限,中国国家旅游形象管理亟待加强.本研究对国家旅游部门准确认识欧美游客的中国旅游形象、有针对性地开展国家旅游形象管理工作具有重要的参考价值. 相似文献
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在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。 本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量。 结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1%~100.6%。 相似文献
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依赖性药物滥用者头发中微量元素测定及相关分析 总被引:1,自引:1,他引:0
为了探讨依赖性药物滥用者头发中微量元素营养水平的变化情况及微量元素与滥用依赖性药物间的相关性,用ICP-AES法测定了195例戒毒所收容的强制戒毒人员和200例健康对照者头发中Al,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Sr,Zn等13种微量元素的含量;用SPSS统计软件进行相关分析。结果表明,依赖性药物滥用者头发中锌、钙含量明显低于对照组,铅、铁和镁则明显高于对照组(p<0.001)。用皮尔逊相关分析分析了依赖性药物滥用者头发中微量元素的相关性,为改善依赖性药物滥用者戒毒期间的免疫功能和巩固戒毒效果提供了依据。 相似文献
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取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。 相似文献
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采用活性基团拼接法,以2,3-二氯吡啶和马来酸二乙酯为起始原料,由胺基化合物与中间体6合成了10个新的5-吡唑酰胺类化合物,通过IR,1HNMR,13CNMR和元素分析对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明,在100μg/mL浓度下,化合物7a~7j具有一定杀虫活性.其中化合物7a和7d对褐飞虱的防治效果分别为57.6%和64.4%,与对照药剂噻嗪酮杀虫活性基本相当.作用机制测试结果表明7d对褐飞虱乙酰胆碱酯酶活性的抑制率为75.21%,高于噻嗪酮对褐飞虱乙酰胆碱酯酶的抑制率(52.17%). 相似文献
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在以二甲亚砜作溶剂,以D-72固体磺酸树脂为催化剂的两相体系中,实现了由环己酮肟液相贝克曼重排制备己内酰胺的反应.主要考察了环己酮肟在固体酸催化剂上的吸附热力学规律以及溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂的重复使用性等因素对重排反应的影响.结果表明,环己酮肟在磺酸树脂上的等温吸附过程符合Langmuir吸附模型,吸附等温线可用Langmuir等温方程和速率方程来描述.在二甲亚砜溶剂中,当反应温度在130℃,催化剂用量为0.5 g(催化剂:环己酮肟=1:2(质量比))的条件下反应6小时,环己酮肟的转化率高达100%,己内酰胺的选择性为86.2%,主要副产物为环己酮.该法对环境无害,反应条件温和,催化剂容易分离和可重复使用等优点. 相似文献
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采用边界阶段方法讨论最优组面试问题的最佳划分选择策略,在允许调整面试顺序的情况下,得到最优组面试问题中如何重新安排面试顺序能够以最大概率录用到最优应聘者的排序策略. 相似文献