超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖4种水溶性糖的含量。样品用水超声提取,稀释过滤后直接进样,以Acquity BEH Amide色谱柱为分析柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析。果糖和葡萄糖的线性范围为2.5～30μg/mL,蔗糖和麦芽糖的线性范围为0.25～3μg/mL,线性相关系数均大于0.997,方法检出限均为0.03 mg/g。加标样品的平均回收率为93.6%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.9%(n=6)。该方法简便、快速,可用于卷烟样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的测定。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

Bi-NDAC-茜素紫分光光度测定铋

本文报道了在新合成的表面活性剂N,N-二氨丙基十六胺盐酸盐(NDAC)存在下,茜素紫分光光度法测定微量铋。实验结果表明,三胺型阳离子表面活性剂对铋具有富集作用,可以降低铋的检测下限,对茜素紫分光光度法测定微量铋具有较好的增敏作用。实验查明了络合物的吸收光谱,铋-茜素紫二元络合物的最大吸收峰位于579nm,铋-茜素紫-NDAC三元络合物的最大吸收峰位于600nm,红移21nm。经过条件选择实验确定的最佳反应条件是三元络合物在     

涉铅企业周边土壤和稻谷中铅的污染现状

对涉铅企业周边土壤和稻谷进行取样调查,分别测定并分析了土壤和谷物中铅的含量.结果表明,涉铅企业周边土壤存在不同程度铅污染,涉铅企业A尤为突出.参照《食品中污染物限量》,涉铅企业A周边稻谷中存在高铅污染风险.     

10种有机酸对电子烟中陶瓷雾化芯的重金属迁移影响

为研究10种有机酸对电子烟中陶瓷雾化芯的重金属迁移影响,配制不同含量有机酸的电子烟烟液,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对陶瓷雾化芯在加速老化条件下迁移至烟液及气溶胶中的金属元素进行测定,评估重金属在该陶瓷芯中的雾化效率及有机酸的影响。结果表明：烟液、气溶胶方法中各元素的检出限分别均<10μg/kg、≤0.055μg/100口;不同类型和含量的有机酸对重金属的迁移影响不一,柠檬酸、乳酸、苹果酸、乙酸对金属元素的迁移影响相对较大。各元素在气溶胶中的雾化效率为21.2%～45.9%。与未添加有机酸的空白对照组相比,柠檬酸、乳酸、乙酸、苯甲酸、苹果酸对气溶胶中Ni含量提升有显著影响（P<0.05）,柠檬酸对气溶胶中Cu含量提升有显著影响,5种酸对其他元素无显著性差异（P>0.05）。该方法准确可靠,适用于评估电子烟烟液及气溶胶中有机酸对陶瓷芯的重金属迁移影响。     

振荡潜流带沉积层?水界面污染物输运的研究

潜流带中污染物质交换与输运特性是影响水资源环境的重要问题之一. 本文对底部为高渗透沉积层的三维槽道振荡流高Schmidt数传质问题进行了大涡模拟研究. 采用动力学亚格子模型来封闭滤波后的三维不可压缩Navier-Stokes方程以及污染物输运方程, 同时采用修正的Darcy-Brinkman-Forcheimer模型来描述沉淀有锌离子污染溶质的可渗透沉积层. 通过对沉积层内外流场和浓度场的统计特性以及瞬态结构的分析, 探究了上覆水体中振荡流驱动作用对污染物输运的动力学影响以及扩散率随振荡周期和振荡角的变化规律. 研究结果表明, 浓度通量中的湍流浓度分量在垂向物质交换中起主导作用, 流向、展向速度, 湍流强度和污染物浓度的波动跟随振荡驱动力呈现准周期变化, 同时发现沉积层?水交界面处的湍流浓度通量与法向湍流强度两者之间的变化具有明确的相关性. 并且在较大振荡角和低频振荡的情况下, 沉积层?水交界面处的有效扩散率增大, 这主要是来自于沉积层?水交界面处流体的猝发行为有效促进了湍流混合和物质交换, 进而增强了污染物的垂向输运.      

全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯总量

应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征"指纹峰"为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL二氯甲烷和15mL乙酸乙酯。用DB-5MS柱分离,电子捕获检测器检测。各多氯联苯的线性范围均为7.0~140.0μg·L-1,检出限均为0.7μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.1%~90.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.6%之间。     

飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在地球科学中的应用进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是原位微区元素含量和同位素比值分析测试的主流技术, 已被广泛应用于地球科学等相关领域。飞秒激光剥蚀系统由于其极短的激光脉宽大大降低甚至消除了传统纳秒激光剥蚀产生的热效应导致的元素分馏问题,在非基体匹配分析等方面显示出巨大发展潜力,已成为当前LA-ICP-MS技术的一个新的发展趋势和研究热点。介绍了飞秒激光剥蚀系统的基本特征(飞秒激光及产生原理、当前商用飞秒激光器种类),重点阐述了飞秒激光剥蚀地球科学样品的机理(样品对激光能量的吸收方式、气溶胶的产生和粒度分布特征、剥蚀坑的形貌特征等),评述了飞秒激光剥蚀在改善分析性能方面的独特优势,最后总结了近十几年来它在地球科学样品元素含量和同位素比值分析中的实际应用,并展望了该技术的应用前景。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷

建立了ICP-OES测定水中总磷的方法,并对最佳测试条件的选择进行了探讨.在优化条件下,总磷的校准曲线在0.1010mg/L范围内有良好的线性关系.在低、中、高3个添加水平,总磷的回收率为97.5％-101％,相对标准偏差为1.18％-2.13.本方法检出限为0.012mg/L.