化学检测实验室内部质量控制方式探讨及结果评价

质量控制是指实验室利用现代科学管理的方法和技术控制与分析有关的各个环节,目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内,保证分析的准确度和精密度,它贯穿于实验室全部质量活动的始终,包括分析前质量保证、分析中质量控制和分析后质量评估三个阶段。其中分析中质量控制又称检测结果的质量保证,实验室的其它质量活动对其提供保证或促进作用。本文从质量控制图、标准物质、回收试验、实验     

浅谈食品理化检测实验室质量控制

实验室质量控制是指实验室利用现代科学管理的方法和技术,控制与分析有关的各个环节,目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内,保证分析的准确度和精密度,使分析数据在给定的置信水平内能达到要求的质量。质量控制又有广义和狭义之分,广义的质量控制贯穿于实验室全部质量活动的     

硒形态分析研究进展

硒是人体必需的微量元素,许多疾病跟体内硒缺乏或者硒中毒有关。由于不同形态硒化合物的功效及其毒性各不同,因此准确地定性定量分析不同形态和价态的硒对保障人体安全及健康具有重要意义。本文对近年来有关学者在硒形态检测上常用的提取、分离、测定技术进行综述介绍。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β_2-受体激动剂残留量

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定了动物源食品中9种β2-受体激动剂的残留量。样品经与乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)匀浆后,加入β-葡萄糖醛酸甙酶及芳基硫酸酯酶混合溶液进行水解。将水解液离心,取上清液,通过PCX固相萃取柱净化。用氨水-甲醇(5+95)混合液淋洗萃取柱,洗脱液经吹氮蒸干,残留溶于流动相(B)中,所得溶液进行色谱分离。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈(A)和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式检测。9种化合物的线性范围均在10.0μg·L-1以内,测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。在3个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在70.2%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%~19%之间。     

固相萃取/HPLC-MS/MS检测食品中吗啡等五种罂粟壳生物碱残留

建立了同时检测食品中非法添加罂粟壳所产生的吗啡、可待因、蒂巴因、那可汀、罂粟碱残留量的固相萃取/HPLC-MS/MS方法。样品用体积分数1%三氯乙酸与乙腈混合液提取、正已烷脱脂后的净化液直接用PCX固相萃取柱净化。以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相、梯度洗脱、CR色谱柱分离、液相色谱-串联质谱联用仪检测,ESI(+)SRM模式、标准曲线外标法检测吗啡等5种生物碱。化合物标准曲线相关系数均≥0.996,定量限均为0.5,1.0,5.0μg/kg,3个浓度添加水平的回收率在62.2%~117.9%之间,相对标准偏差在5.1%~17%(n=6)之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定虾类中6种砷形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定虾类中6种砷形态的方法。研究了不同流动相、梯度洗脱方法对6种砷形态化合物的分离效果。在优化的质谱条件下,采用pH=8.5的50 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液及pH=8.5的0.5mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,10 min之内6种砷形态达到基线分离。同时采用0.5 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液(pH=8.5)作为提取剂能较好地提取养殖虾样品中的砷形态。该联用技术重现性好,能快速地同时测定养殖虾中6种砷形态化合物。