EMIES/p-TsOH型低共熔溶剂的合成及其氧化脱硫性能的研究

通过1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体（EMIES）和对甲苯磺酸（p-TsOH）的混合物制备EMIES/p-TsOH型低共熔溶剂。其结构特征通过红外光谱、氢谱和热重技术进行了分析。并以EMIES/p-TsOH作为催化剂与萃取剂,H₂O₂作为氧化剂研究了其对模拟油中的硫化物的脱除性能。考察了反应温度、n（H₂O₂）/n（S）比、低共熔溶剂加入量及硫化物类型对脱硫效果的影响。在最佳的条件下,模拟油中二苯并噻吩（DBT）、4,6-二甲基二苯并噻吩（4,6-DMDBT）和苯并噻吩（BT）的脱除率分别为96.2%、92.2%和88.8%。经过五次循环使用后,DBT的脱除率仍达到93.6%。对该脱硫体系进行了动力学分析,其表观活化能为66.4kJ/mol。     

离子液体辅助超声制备Cds/Fe2O3及光催化性能研究

以水和离子液体溶液为溶剂采用超声技术制备了CdS/Fe2O3复合光催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面分析(BET)、紫外-可见吸收光谱对CdS/Fe2O3进行了表征.结果表明,在离子液体合成的CdS/Fe2O3具有较大的比表面积,相比于水中合成的CdS/Fe2O3复合物其吸收带边发生红移.光催化实验表明,离子液体中合成的CdS/Fe2O3 (IL)具有较好的光催化活性.这可能是由于离子液体与超声协同对催化剂的形貌、粒径和比表面积起到调控作用.     

离子液体辅助超声法合成Zn1-xCdxS纳米粒子及光催化性能研究

以硝酸锌,氯化镉和硫代乙酰胺为原料,以离子液体的水溶液为溶剂,用超声法成功合成了Zn1-xCdxS(x=0～1)纳米粒子.用XRD,SEM,以及UV-Vis等手段对所制备样品的晶型、形貌和光学特性进行了表征;以紫外光为光源、罗丹明B为目标降解物质评价了Zn1-xCdxS纳米粒子的光催化活性.结果表明,通过调整Zn和Cd的配比可获得不同粒径的Zn1-xCdxS纳米粒子,随着x值的增大纳米粒子的吸收带边发生红移,光催化降解罗丹明B的能力变强,Zn0.25Cd0.75S拥有最高的光催化性能.对比实验表明,离子液体和超声的协同作用可获得较小粒径的纳米粒子和较强的光催化活性,这可能源于离子液体在初生纳米粒子上的吸附和超声作用下的快速成核作用.     

生物分子辅助水热法合成树枝状硫化镉

以CdCl₂·2.5H₂O和硫脲作先驱物,L-α-丙氨酸作为修饰剂,水热法合成了树枝状的硫化镉。采用XRD、SEM等表征手段对样品的相组成、形态、结构进行了考察。实验表明,反应时间,硫脲和L-α-丙氨酸对样品的形貌具有重要影响：随着时间的延长,硫化镉的形貌由花状逐渐变成树枝状,用硫代乙酰胺作为硫源或不加L-α-丙氨酸时均不能得到树枝状的硫化镉。荧光性质的研究表明,枝状硫化镉具有良好的荧光发光特性,探讨了枝状硫化镉可能的形成机制。     

氨基酸功能化磷钨酸盐的制备及其催化氧化脱硫性能

以L-丙氨酸和磷钨酸为原料,合成氨基酸功能化磷钨杂多酸盐([Ala]3PW),并采用XRD、FT-IR对其结构进行表征。以[Ala]3PW为催化剂,过氧化氢作为氧化剂,甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4)为萃取剂氧化萃取一体法脱除模拟油中的二苯并噻吩(DBT)。考察了反应温度、催化剂加入量、O/S物质的量比、萃取剂加入量、硫化物类型等因素对脱硫效率的影响。结果表明,在模拟油为10mL、[Ala]3PW=0.04g、O和S的物质的量比为6、V([HMIM]BF4)/V(oil)=0.6、反应温度50℃、反应时间180min的条件下,DBT的转化率可达到98.2%。催化剂循环使用4次活性没有明显的降低。     

H2WO4/GO的制备及其超声-氧化脱除模拟油中的硫化物

以钨酸和氧化石墨烯为原料,利用浸渍法将钨酸负载到氧化石墨烯上制得H₂WO₄/GO。采用XRD、FT-IR、SEM、BET表征确定H₂WO₄/GO的形态及其结构。以H₂WO₄/GO作为催化剂,H₂O₂作为氧化剂,乙腈作为萃取剂超声氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩（DBT）。实验表明,在模拟油为5 mL,钨酸的负载量为30%（质量分数）,催化剂为0.02 g,乙腈为1 mL,H₂O₂/S（mol ratio）为8,反应温度为50℃,超声功率为150 W的最佳反应条件下,二苯并噻吩（DBT）、4,6-二甲基二苯并噻吩（4,6-DMDBT）、苯并噻吩（BT）的脱除率分别达到96.6%、81.2%、72.8%。同时,考察了催化剂的循环使用性能,并对超声氧化脱硫机理进行了研究。     

C_9H_(10)O_2-0.5ZnCl_2/Al_2O_3的制备及其氧化脱硫性能

通过将C_9H_(10)O_2-0.5ZnCl_2双酸型低共熔溶剂固载到Al_2O_3上制备了C_9H_(10)O_2-0.5ZnCl_2/Al_2O_3催化剂。该催化剂采用XRD、FT-IR、SEM、EDS、N_2吸附-脱附技术进行了分析。以C_9H_(10)O_2-0.5ZnCl_2/Al_2O_3为催化剂,过氧化氢为氧化剂研究模拟油中芳香族硫化物的脱除性能。考察反应参数如温度、催化剂加入量、O/S物质的量比、硫化物类型等对催化剂脱硫活性的影响。实验结果表明,在模拟油为5 mL、催化剂量为0.2 g、O/S比为8、反应温度为60℃、反应时间为180 min的条件下,模拟油中二苯并噻吩(DBT)脱硫率为99.2%。此外,在模拟油氧化脱硫中催化剂循环使用六次,其氧化脱硫活性略有降低。研究了C_9H_(10)O_2-0.5ZnCl_2/Al_2O_3催化氧化脱硫的反应机理。     

离子液体对硫化镉粒径和光催化性能调控研究

以氯化镉和硫代乙酰胺为原料,分别以水,离子液以及两者的混合液为溶剂,用超声法成功合成了不同粒径的硫化镉纳米粒子.用XRD,SEM,IR以及UV-Vis等手段对所制备样品的晶型、形貌和光学特性进行了表征;以紫外光为光源、甲基橙为目标降解物评价了硫化镉纳米粒子的光催化活性.结果表明,离子液的引入使硫化镉纳米粒子的粒径明显变小,带隙能量变大,光催化性能测试表明,离子液介质中合成的CdS纳米粒子具有更高的光催化活性.离子液体对比实验还表明,三乙烯四胺型离子液体中合成的硫化镉具有更高的光催化活性.     

铁酸钴复合氧化物制备及光催化研究

采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备铁酸钴的复合氧化物.经XRD考察硝酸铁和硝酸钴摩尔比对复合氧化物的影响,电镜表征复合氧化物的形貌、BET表征复合氧化物的比表面积以及紫外表征复合氧化物的紫外吸收性能.以甲基橙为目标降解物对铁酸钴的复合氧化物进行光催化研究.考察了溶液酸度、光照时间、催化剂用量和双氧水用量等条件对光催化效果的影响.最佳光催化条件:当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶2∶1时所制备的铁酸钴复合氧化物,催化剂用量为200mg/L,溶液的酸度为pH=6;脱色的最佳条件为当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶3∶1时所制备的复合氧化物,催化剂用量为100mg/L时,pH=4;复合氧化物还对六价铬的吸附率为58%,对铅的吸附率为45%.