三羟甲基甲胺、季戊四醇及其二元体系固-固相变的变温红外光谱研究

利用傅里叶变温红外光谱仪分别测定了三羟甲基甲胺（TAM）、季戊四醇（PE）及其二元体系变温红外谱。实验表明，多元醇分子中羟基吸收峰随温度升高耐发生位移向高波数移动，此结果既能反映多元醇及其二体系固－固相变的温度区间，又与转变热相对应，从而揭示了多元醇及其二元体系固－固相变贮热的机理。     

7-甲氧基香豆素-3-羧酸-N-琥珀酰亚胺酯用于神经肽的标记与分析

选用7-甲氧基香豆素-3-羧基-N-琥珀酰亚胺酯(MCSE)作为衍生试剂, 并借助高效液相色谱和质谱等仪器对甲硫脑啡肽、亮脑啡肽和神经紧张素等3种神经肽进行了标记与分析.     

一种分离抗凝血酶Ⅲ的高效亲和色谱填料的制备及表征

以聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球 ( PGMA)为基质 ,利用还原氨化方法将肝素键合在其表面上 ,得到一种以肝素为配基的高效亲和色谱填料 ,该填料对抗凝血酶 的亲和容量为 1 .2 mg/g,对抗凝血酶 和人血清白蛋白的回收率分别为 96.9%和 94 .4 % .利用前沿色谱法测定了肝素与抗凝血酶 之间的表观解离常数为 1 .96× 1 0 - 5mol/L.利用该填料可直接从人血浆中分离出抗凝血酶     

三甲氧基苄啶分子印迹整体柱的制备及色谱性能

选择甲基丙烯酸为功能单体\, 甲基丙烯酸乙二醇双酯为交联剂, 制备了三甲氧基苄啶分子印迹整体柱, 对整体柱材料的形貌进行了表征, 并且研究了TMP和5种磺胺类药物在分子印迹整体柱上的色谱行为.     

茚环3-位手性基团取代的桥联二茚锆络合物合成及表征

将(+)-新孟基和(+)-异莰基引入茚环结构中,合成得到三个茚环3-位手性基团取代的桥联二茚配体化合物1a~3a.利用这些配体化合物的二锂盐与四氯化锆反应,最终分离得到两个C2-对称的亚乙基桥联取代二茚锆络合物2b和3b,相应具类内消旋结构、C1-对称的锆络合物2c和3c未能分离得到纯品.所有配体化合物和络合物均通过1H NMR、13C NMR、元素分析(或HRMS)的鉴定.对络合物2c进一步用X射线单晶衍射测定了晶体结构.2c属正交晶系,其空间群为P2(1)2(1)2(1),晶胞参数a=10.946(4),b=13.377(4),c=24.294(8),α=β=γ=90°,Mr=694.94,V=3557(2)3,Dc=1.298 g/cm3,Z=4,F(000)=1464,μ=0.486 mm-1,R=0.0296,wR=0.0683[I2σ(I)].     

超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成

多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽（ANP）是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能,该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化,设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析新方法,对固相合成产物进行了分离分析,并对液相氧化方法进行了筛选和优化,最终分离纯化得到了目标多肽,为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。     

月球玻璃

由火山喷发、陨石撞击和太阳风及宇宙射线辐照等非平衡过程产生的玻璃物质是月壤的重要组成部分,这些不同成因的玻璃物质记录了月球起源和演化的重要历史信息.本文主要综述了嫦娥5号(CE-5)取回的月壤中月球玻璃的研究进展,包括其基本物性、微观结构、具体的形成机制以及它们在月球研究中的作用等.研究发现月球玻璃可以像天然照相机一样记录下不同年代月球内部和表面的演化信息,涉及月球的起源、岩浆活动、撞击环境、太空风化和水的来源等;月球玻璃稳定的无序结构还能够长期保存月球资源,据估计其存储的³He有26万吨,存储的水高达2700亿吨;月球玻璃类似月球上的时钟,能够作为火山活动和撞击事件的时间标尺,为研究月球水和磁场等的演化以及重构几十亿年的撞击历史提供重要支撑.     

Hot deformation in nanocrystalline Ndben Feben B backward extruded rings

Radially oriented Nd-Fe-B rings are prepared by backward extrusion of fine grained melt-spun powder. Melt-spun powder with the nominal composition of Nd_30.5Fe_bal.Co_6.0Ga_0.6Al_0.2B_0.9 (wt%) is used as starting material. The effects of process variables, such as deformation temperature (T_d), strain rate (ε) and height reduction (Δh%), on the magnetic properties of the rings are investigated. A scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy spectrum device is used to study the metallograph and microfracture of the extruded rings. The B_r and (BH)_max reach the optimum values at T_d=800℃, ε =0.01 mm/s, and Δh% =70%. It is found by SEM observations that the particle boundaries, which seemingly correspond to the interfaces of the starting melt-spun powders, emerge after the corrosion of metallography specimens. This is helpful for studying the effects of powder-powder interface on the local deformation and deformation homogeneity in the rings. For different spatial positions of the extruded rings, there are characteristic metallographies and microfractures. The upper end of the rings has the least deformation and worst texture, and therefore the worst magnetic properties. The magnetic properties in the radial direction increase slightly along the axis from the bottom to the middle, then steeply decrease at the upper end of the ring. The deformation and the formation-of-texturing processes are discussed. The deformation and the texturing formation of melt-spun Nd-Fe-B alloys probably involve grain boundary sliding and grain rotation, the solution-precipitation process and preferential growth of Nd₂Fe₁₄B nanograins along the easy growth a-axis.     

常微分方程周期脉冲控制问题的均方turnpike性质

本文研究了一类常微分方程的最优控制问题,其中控制以脉冲的形式周期地施加到系统中.首先,给出了该问题及其参考控制问题的最大值原理.其次,在控制系统能控的假设条件下,证明了系统的能观性不等式.最后,利用最大值原理以及能观性不等式,获得了两个最优控制问题的最优状态和最优控制在时间足够长时的收敛关系—均方turnpike性质.     

脑啡肽的固相合成与LC-MS/MS分离鉴定

多肽在生命过程中扮演着重要的角色,对其生理生化功能的研究与应用,离不开对单一多肽物质的需求,而化学合成法是获取目标多肽的最有效方法之一。对合成产物的分离与鉴定,是优化合成条件,以得到高产率的重要保证。以两种内源性神经肽亮氨酸脑啡肽和甲硫氨酸脑啡肽为模型,利用Fmoc固相多肽合成策略对其进行合成,并建立了HPLC-ESI-MS/MS新方法用于所制备的亮氨酸脑啡肽和甲硫氨酸脑啡肽的分离与结构鉴定。研究结果显示,主要合成产物均为目标多肽,副产物主要包括C端丢失1个氨基酸所形成的四肽,以及由于甲硫氨酸残基氧化而形成的含甲硫氨酸亚砜的多肽。该研究为高效合成含敏感氨基酸的生理活性多肽提供了新信息。