滂胺天蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

在 pH2.0～7.0的条件下 ,滂胺天蓝(PSB)与硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于686～690nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.5、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.53×104、1.12×104、1.47×104L/(mol·cm) ;最大褪色波长位于620～622nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.0、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.41×104、1.43×104、2.42×104L/(mol·cm) ;当用双波长叠加法测定时 ,ε值分别为2.94×104、2.55×104、3.89×104L/(mol·cm) ;探讨了适宜的反应条件 ;该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果令人满意     

某些变色酸双偶氮染料-蛋白质体系的共振瑞利散射及其分析应用

在PH3．4－4．0的缓冲溶液中， 偶氮胂M（AAM）、偶氮氯膦Ⅲ（CPAⅢ）和氯磺酚S（CSPS）等变色酸双偶氮染料及蛋白质本身的共振瑞利散射（RRS）均十分微弱，但这些染料与蛋白质结合形成复合物时能使RRS急剧增强，在400－470nm的范围内呈现高的散射强度，其最大散射波大均位于470nm处，并且散射强度分别在0．36mg/L（CPAⅢ体系）、0－3．8mg/L(AAM体系）和0－4．8mg/L(CSPS体系）的范围内与牛血清白蛋白（BSA）的浓度成正比，方法具有高灵敏度，对于BSA的检出限（σ=3时）分别为18．5μg/L（CPAⅢ）、13．6μg/L（CSPS）和27．9μg/L（AAM）。考察了共存物质的影响，表明方法具有较好的选择性，此法可用于人血清中蛋白质的测定。     

金纳米微粒与藏红T相互作用的吸收、荧光和共振Rayleigh散射光谱特征

用共振Rayleigh散射(RRS)光谱并结合吸收光谱和荧光光谱研究了金纳米微粒与藏红T(ST)的相互作用. 在pH 5左右的柠檬酸盐介质中, 柠檬酸根(H₂L)^2−自组装于带正电荷的金纳米微粒表面, 形成[(Au)_n(H₂L)_m]^x−复合物. 此时(H₂L)^2−的一个羧基氧原子向内结合于金纳米微粒表面, 另一个羧基氧原子向外形成带x个负电荷的超分子复合阴离子, 此时它再与藏红T阳离子借静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成新的结合产物. 这里(H₂L)^2−起了“桥”的作用. 讨论了结合产物在引起吸收光谱红移, 金纳米微粒等离子体吸收带降低和荧光猝灭的同时, 将导致RRS的急剧增强并出现新的RRS光谱. 研究了金纳米微粒与藏红T相互作用对RRS、吸收光谱和荧光光谱的影响, 结合产物引起RRS增强的原因, 并结合量子化学方法对于反应机理进行了探讨, 认为RRS光谱不仅可对纳米微粒及其反应产物的研究提供新的信息并且也可作为表征和检测纳米微粒的一种灵敏手段.     

甲基绿褪色分光光度法测定维生素K3

在pH8.7~9.5的弱碱性介质中,维生素K3(VK3)能使甲基绿发生褪色反应,其最大褪色波长为630nm,并在紫外区出现两个新的吸收峰,其褪色程度(ΔA)与VK3浓度在0·11~2·40mg/L的范围呈正比,可用于VK3的分光光度测定。方法具有很高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数ε630=2·13×105L·mol-1·cm-1;对VK3的检出限(3σ)为32·0μg/L。方法有较好的选择性,可用于某些药物制剂及血药中VK3含量的测定。     

夜蓝共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH3．0～3．9的HAc—NaAc介质中，夜蓝与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射峰位于408nm处。透明质酸钠在0～1．5mg／L范围内其浓度与RRS强度成正比。据此，建立了一种测定透明质酸钠的新方法。该法对透明质酸钠的检出限(3d)为13．7μg／L。应用于润舒氯霉素滴眼液和润洁滴眼露中透明质酸钠的测定，回收率在98．2％～104．3％之间，结果满意。     

金纳米微粒与盐酸氯丙嗪相互作用的共振Rayleigh散射光谱研究及其分析应用

在pH 1.8~3.3的酸性介质中,金纳米微粒本身有一定的共振瑞利散射(RRS)强度,但盐酸氯丙嗪本身的RRS强度十分微弱,当二者共存时,溶液的RRS强度显著增强并出现新的RRS光谱,在280~368 nm之间产生强烈的散射带,其最大散射波长位于368 nm,并在284、440、498 nm处有明显的散射峰。在一定条件下,盐酸氯丙嗪在0~0.08 mg/L范围内与ΔIRRS强度成正比,方法具有较高的灵敏度,对盐酸氯丙嗪的检出限(3σ)达到1.75μg/L。本文考察了反应体系的RRS光谱特征,研究了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,研究了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,据此发展了一种用金纳米微粒作RRS探针测定盐酸氯丙嗪的新方法。     

Resonance Rayleigh scattering spectral characteristics of interaction of nucleic acids with some cationic surfactants and their analytical applications

In near neutral medium, the resonance Rayleigh scattering (RRS) intensities of an alone cationic surfactant and nucleic acid are very weak. However, when they combine with each other to form a complex, the RRS intensity of the solution is enhanced greatly. In this paper the reactions of five cationic surfactants with nucleic acids have been studied. The results show that the reaction conditions and RRS spectral characteristics of these reactions are similar, but their sensitivities are obviously different. Among them, the sensitivity of cetyldimethyl benzylammonium chloride (CDBAC) with an aryl and large molecular weight is the highest, while that of cetyl-trimethylammonium bromide (CTAB) without aryl and with small molecular weight is the lowest. The detection limits for ctDNA and yRNA of the former are 6.6 and 29.4 ng · mL-1, while that of the latter are 13.3 and 53.6 ng · mL-1. The method has better selectivity and can be applied to the determination of trace amounts of nucleic acids. Furthermore, i     

HgCl2-头孢噻肟螯合阴离子与碱性三苯甲烷类染料相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为5.3～6.8的Britton-Robinson(BR) 缓冲溶液中, 头孢噻肟钠(CFTM)与HgCl2形成摩尔比为1∶1的螯合阴离子, 它能进一步与结晶紫、甲基紫、乙基紫、亮绿、碘绿、甲基绿和孔雀石绿等碱性三苯甲烷类染料反应形成三元离子缔合物, 导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强. 最大RRS峰分别位于367, 367, 340, 367, 340, 340和340 nm附近, 在一定的CFFM质量浓度范围内散射强度与头孢噻肟钠的浓度均呈良好的线性关系. 用结晶紫、甲基紫、乙基紫、亮绿、碘绿、甲基绿和孔雀石绿体系测定头孢噻肟钠的线性范围和检出限(3σ) 分别为0.0090～3.5 μg/mL和2.7 ng/mL, 0.0092～3.5 μg/mL和2.8 ng/mL, 0.013～3.5 μg/mL和4.0 ng/mL, 0.010～3.5 μg/mL和3.1 ng/mL, 0.011～3.5 μg/mL和3.4 ng/mL, 0.012～4.0 μg/mL和3.5 ng/mL以及0.016～3.5 μg/mL和4.7 ng/mL, 其中以结晶紫体系灵敏度最高. 研究了适宜的反应条件和影响因素, 对离子缔合物的组成和离子缔合反应机理进行了探讨, 考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性, 据此发展了用HgCl2和碱性三苯甲烷类染料的灵敏、简便、快速测定痕量头孢噻肟钠的新方法.     

分光光度法测定吉他霉素的含量

吉他霉素是由链霉菌所产生的一种多组分的大环内酯类抗生素,其抗菌性能与红霉素相似,对革兰阳性菌有较强的抗菌作用,临床上可作为红霉素的替代品用于上述敏感菌所致的口咽部、呼吸道、皮肤和软组织、胆道等感染.目前,对其含量的测定方法主要是微生物法[1,2],也有紫外分光光度法[3,4].微生物法操作繁琐费时,影响因素多,不便于操作过程控制.本工作利用吉他霉素与茜素的显色反应,提出了测定吉他霉素的分光光度法.该法操作简便、快速、重现性好、灵敏度较高、无需无菌操作等优点,用于市售吉他霉素药剂含量的测定,结果满意.     

羧甲基纤维素对某些碱性吖啶染料的褪色作用及其分析应用

在近中性至弱碱性介质中,羧甲基纤维素钠(CMC)由于多个羧基离解而以大阴离子状态存在,它能与吖啶黄(AY)或吖啶橙(AO)阳离子借静电引力和疏水作用力而形成离子缔合复合物。此时,溶液的吸收光谱发生变化,染料在紫外和可见区的最大吸收显著降低,最大褪色波长分别位于264nm和434nm附近(AY体系)以及266nm和488nm附近(AO体系);反应有很高的灵敏度,最大摩尔吸光系数分别达7.20×107L(mol·cm)-1(AY体系λ=264nm)和1.13×108L(mol·cm)-1(AO体系λ=488nm);方法有较好的选择性,且简便快速,可用于烟丝中微量CMC的紫外可见分光光度法测定。