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预富集电感耦合等离子体质谱法测定地下水中超痕量稀土元素及钪、钇 总被引:6,自引:0,他引:6
以P507萃淋树脂为固定相,HCl/EDTA为流动相,建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的ICP-MS测定的新方法。详细探讨了稀土元素(REEs)、Sc、Y与基体元素的分离、EDTA小体积洗脱的实验条件及ICP-MS工作参数。在pH2.6时上柱,大部分Ca、Mg,其体可不经淋洗而直接与REEs分离;以100mmol的EDTA洗脱,5mL淋洗体积REEs、Y、Sc回收率为96%-98.5%。详细考察了La、Ce、Pr的氧化物离子及氢氧化物离子的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0.7-10.1ng/L,加标回收率为95%-99%。用于实际地下水及人工模拟水样的分析,结果令人满意。 相似文献
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电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素 总被引:9,自引:0,他引:9
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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在传统Ar等离子体中引入其他活性气体(如氮气等)已经成为拓展其分析性能的一种重要手段。本文较系统的阐述了Ar-N2混合气体电感耦合等离子体的基本物理化学性质,从N2气引入引起传统Ar-ICP基本物理化学参数变化的层面出发探讨了Ar-N2混合气等离子体特殊性质产生的机制,回顾了Ar-N2混合气电感耦合等离子体在质谱分析中近40年的应用成果,并且展望了该技术在未来元素和同位素分析领域的应用前景。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱准确测定单斜辉石中稀土元素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用密闭酸溶ICP-MS研究了单斜辉石中稀土元素准确分析方法.以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液;利用115In-103Rh双内标校正系统;并通过单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的测定,计算出等效干扰浓度进行校正,从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰.通过对4个标准参考物质的分析,测定结果与推荐值一致.该法应用于4个单斜辉石样品分析,方法检出限为0.7~2.5 ng·L-1,RSD≤10%(n=5). 相似文献
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微波消解ICP-MS测定烟草中痕量稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解ICP-MS测定了烟草中痕量稀土元素,探讨了采用115In-103Rh双内标元素校正系统对分析信号漂移的补偿作用及利用干扰校正因子进行氧化物及多原子离子干扰的校正,方法的检出限为0.7~2.5 ng.L-1,测定下限为0.1~0.49 ng.g-1,RSD≤15%。用于不同产地的烟草中稀土元素分析表明,稀土元素的分布特性及分馏规律与当地的土壤环境有着密切的相关性,可用于烟草源区的定性判别和鉴定。 相似文献
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EDTA 介质中元素的 ICP-MS行为研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在EDTA介质中元素的ICP-MS质谱行为,探讨了在不同质谱条件下,EDTA的引入对不同元素分析信号的影响,结果表明:EDTA的引入对元素分析信号有不同程度的增强效应,氧化物产率明显降低,对轻质量元素^9Be,^59Co信号增强的100%,中质量元素^115In,^159Tb信号增强约20%,重质量元素^209Bi,^238U信号变化不明显:LaO^ /La^ ,CeO^ /Ce^ 产率降低约10%,与通常2%HNO3介质的溶液相比,在相同入射功率条件下,EDTA介质中信号达最佳时,需采用稍低的雾化气流速,实验了以有机酸形式引入钠盐对元素分析信号的影响。 相似文献