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2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min~(-1)转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B_1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B_1的质量浓度在0.50~10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%~96.6%,回收量的相对标准偏差(n=6)为5.6%~8.4%。 相似文献
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建立了一种测定痕量甲醛的新的长程吸收光谱法:采用超高亮红色发光二极管(LED)作光源,光电二极管作为光电检测器,9 cm液芯波导(LCW)管和光强差(ΔI)技术联用测定痕量甲醛。分析采用公共场所空气中甲醛测定标准方法,即国标GB/T18204.26-2000方法,其线性范围为1.0×10~(-11)~1.0×10~(-9)g/mL,检出限为7×10~(-12)g/mL,RSD(n=11,1×10~(-10))<1%。实验结果表明,本方法的线性范围下限及检出限比通常的紫外-可见分光光度法均下降了1000倍以上。 相似文献
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