基于离子印迹聚合物微球固相萃取/微波等离子体发射光谱法测定地表水中痕量铅

建立了地表水中痕量Pb~(2+)的离子印迹聚合物固相萃取/微波等离子体发射光谱测定方法(IISPE/MP-AES)。以Pb~(2+)为模板离子,采用皮克林乳液聚合法制备离子印迹聚合物微球(IIPMs),填装成固相萃取柱对样品中Pb~(2+)进行富集。IIPMs的平均粒径为26.6μm,表面分布有丰富的具特异性吸附性能的多孔状结构,等温吸附实验表明其对Pb~(2+)的吸附属于单分子层吸附。通过对IIPMs固相萃取柱的性能及最优富集条件进行考察,样品富集后采用5%HNO_3洗脱,IIPMs固相萃取柱对水中Pb~(2+)的最大富集倍数为250倍,可重复利用12次以上;在最优萃取条件下,方法的检出限为0.26μg/L,实际地表水样的加标回收率为92.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)不大于4.1%。IIPMs固相萃取与MP-AES联用可用于地表水中痕量Pb~(2+)的准确测定。     

基于单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定环境基质水样中纳米银颗粒

采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布,并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明:SP-ICP-MS方法对60 nm AgNPs标准溶液的测定结果与标准值一致,准确性较好;pH值(5.0～7.0)、离子强度(≤1 mmol/L)和DOM浓度(≤30 mg/L)对测定结果影响较小;当溶液的pH值≤5.0或离子强度1 mmol/L时,AgNPs的颗粒浓度和粒径随pH值的下降或离子强度的增强而减小。采用SP-ICP-MS方法测定河水、染料废水、养殖废水3种水样中AgNPs的加标回收率分别为98.1%、83.3%和93.3%,表明该方法在合适的基质条件下可用于快速准确测定环境水样中AgNPs的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布。     

煎煮对几种特色南药中重金属元素含量和形态影响

考察了几种特色南药中重金属(Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Sr,Zn)的含量状况,并采用形态连续萃取法分析重金属在药材中的形态分布,研究了药材煎煮时药材中重金属的释放及煎煮过程对药材中重金属形态分布的影响。结果表明,几种南药中Cr,Pb,Zn的含量较高,且巴戟天中的重金属总量高于限量标准;原药材中Cr,Cu,Mn,Ni,Pb和Zn主要存在于有机态和残留态,Fe和Sr主要存在于残留态。煎煮使南药中大量重金属迁移到药汤中;药汤中Cu,Mn,Cr,Pb和Zn主要来自于其在药材中的可交换态、碳酸盐结合态和有机态,而药汤中Sr,Ni和Fe不仅包含其非残留态,更多来自于它们的残留态。为减少药汤中重金属,对于Cu,Mn,Cr,Pb和Zn既要控制在药材中的总量,且需降低它们在药材中的非残留态含量;对于Fe,Ni和Sr则主要是控制其在药材中的总量。     

超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛

建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。