基于蒙脱石和层状双氢氧化物纳米剥离的层层自组装异构薄膜制备

以乙酸乙酯为剥离介质,采用超声法剥离有机蒙脱石(CTA-MMT)和层状双氢氧化物(MgAl-SDS-LDH),以聚乙烯醇(PVA)为交联剂,采用层层自组装(LBL)的方法制备了蒙脱石-层状双氢氧化物异构薄膜(PVA/MMT/PVA/LDH)n.采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光分光光度计对样品进行了表征.结果表明,超声剥离处理后的CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH片层厚度分别达到17 nm和12 nm.(PVA/MMT/PVA/LDH)n异构薄膜层间距为1.81 nm,一个组装循环得到以MMT和LDH纳米片层构成薄膜单循环片层,厚度约为170 nm.薄膜对264 nm左右的光呈现强烈的吸收带,并且吸收强度与薄膜厚度之间呈线性关系,表明薄膜单元层具有良好均一性.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC－Q－Orbitrap HRMS）对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源（ESI）、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2 ~ 200 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均不小于0.997 5。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5 ~ 30 μg/kg,方法定量下限为20 ~ 100 μg/kg,平均回收率为70.7% ~ 117%,相对标准偏差为1.5% ~ 4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。