高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏及银杏叶中的硫含量

采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。     

钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品的研制

研制了钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品。从国内外有代表性的矿区取点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了标准样品化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了16种化学成分的标准值和不确定度,实验表明,标准样品的线性与稳定性良好。该项目标准样品填补了国内外同类X射线荧光光谱分析标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。     

3系铸造铝合金光谱与化学分析标准样品的研制

研制了按Si,Fe,Cu,Mg,Mn,Zn,Sn,Pb,Ni,Ti,Cr,Sr,Ga,Zr,Be,Sb 16种元素技术指标呈系列化分布的3系铸造铝合金光谱与化学分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼、连续铸造、均热挤压工艺,确保了标准样品的均匀性。多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了该16个元素的标准值和不确定度。经考察,该套标准样品除Sb外,15个元素标准曲线的线性关系均良好,线性相关系数均在99%以上。用直线拟合法于4年内对标准样品的稳定性考察5次,结果表明4年内其稳定性良好。该系列标准样品填补了国内外同类标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。