单池示差反向极谱

单池示差反向极谱,系在一个电解池中放置二支汞薄膜电极,一支预电解,一支不预电解,作示差反向扫描时,两极之电容电流抵消,而前一电极上之金属氧化峰电流没有抵消,可以测定。电极用长2厘米,φ1.6毫米之银丝直接涂汞。电解液25毫升。预电解3分钟,可定量2×10~(-10)MPb~(2 ),相对误差<10—15％。检出量可达10~(-11)M。方法设计合理,灵敏度高,精确度好,操作简捷,系一实用的超微量元素分析方法。     

D296树脂分散钯催化氢转移反应的研究──Ⅰ.取代芳香硝基化合物的还原

首次报道用离子交换树脂D296为载体,制备的D296树酯分散把催化剂／甲酸铵还原体系,催化氢转移还原取代芳香硝基化合物成芳胶的方法．该法反应条件温和,操作简便,催化剂可重复使用,收率可达83～94％。     

5-羟基-5-甲基-3,4-二苯基异唑的合成

以苯乙氰和苯甲酸甲酯为起始原料,经Claisen缩合、羟胺化、环合制得伐地考昔的关键中间体--5-羟基-5-甲基-3,4-二苯基异唑,总产率54.68%.其结构经1H NMR,IR和MS确证.     

金丝桃素的合成工艺改进

以大黄素为原料,经还原,Aldol缩合和光照反应合成了金丝桃素,总收率58.6%,其结构经1H NMR, IR和MS表征.     

泽尼克多项式曲面投影显示系统

采用调制传递函数和波前像差分析方法,设计了基于三片泽尼克多项式曲面反射镜的反射投影成像系统.其中第一片反射镜表面为凹面,用于减小第二片反射镜的尺寸和获得高对比度,而另外两片反射镜表面为凸面,用于校正主要的像差和获得更短的投影距离.利用ZEMAX软件分析了所设计的基于泽尼克多项式曲面反射镜成像系统的光学性能.结果表明,设...     

RP-HPLC测定雷公藤甲素聚乳酸纳米粒的包封率及载药量

本文研究了反相高效液相色谱和超速冷冻离心测定雷公藤甲素聚乳酸纳米粒包封率和载药量的方法。实验结果表明,在优化色谱条件下雷公藤甲素与辅料及溶剂峰分离良好,雷公藤甲素在1.84～46μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系(r=1.0,n=6),方法日内及日间精密度分别为0.09%～1.01%及0.5%～2.12%,在空白聚乳酸纳米粒中雷公藤甲素的加样回收率为98.85%～100.48%,聚乳酸包裹的雷公藤甲素纳米粒的包封率分别为74.27%、60.37%、46.6%,其相对应的载药量分别为1.36%、1.95%、2.57%。此方法准确可靠、简单、重现性好。     

邻氨基芳香腈与羰基化合物的反应机理及其产物的骨架结构

Friedlnder反应是合成具有生物活性、光电活性的喹啉衍生物的重要方法.其典型转化之一——邻氨基芳香腈与羰基化合物的Friedlnder缩合在得到经典的转化产物的同时可以得到新骨架产物,这种新转化自本课题组报道以来已受到国内外学者的诸多关注,但该转化的新产物骨架结构尚存争议.本综述概括了该新转化自发现以来国内外的研究进展,从13C NMR,FT-IR,X射线单晶衍射数据等明确了新转化反应得到的产物骨架为喹唑啉酮结构.完整地提出了该类Friedlnder分岔反应的转化机理:经由分子内的Pinner反应到Dimroth重排的过程存在于邻氨基芳香腈和酮的经典Friedlnder反应中(PDF反应).     

电极防吸附膜研究

在电化学分析及电极过程动力学研究中,表面活性物质在电极上的吸附,常使测量结果受到严重影响^[1,2]。在天然水的反向极谱分析中,由于天然水,特别是海水,含有大量表面活性物质及悬浮体,并且分析溶液又进行搅拌,因此对电极的灵敏度及重演性影响特别严重^[3-5]。用汞膜电极测定一个新采集的海水样品后,即需重新涂汞^[3,4]。