高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅

1引言蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。2实验…     

Determination of Tetracyclines in Honey Using Liquid Chromatography with Ultraviolet Absorbance Detection and Residue Confirmation by Mass Spectrometry

A determination method has been optimized and validated for the simultaneous analysis of tetracycline （TC）, oxytetracycline （OTC）, chlortetracycline （CTC） and doxycycline （DC） in honey. Tetracyclines （TCs） were removed from honey samples by chelation with metal ions bound to small Chelating Sepharose Fast Flow columns and eluted with Na2EDTA-Mcllvaine pH 4.0 buffers. Extracts were further cleaned up by Oasis HLB solid-phase extraction （SPE）, while other solid-phase extraction cartridges were compared. Chromatographic separation was achieved using a polar end-capped C 18 column with an isocratic mobile phase consisting of oxalic acid, acetonitrile and methanol. LC with ultraviolet absorbance at 355 nm resulted in the quantitation of all four tetracycline residues from honey samples fortified at 15, 50, and 100 ng/g, with liner ranges for tetracyclines of 0.05 to 2 μg/mL. Mean recoveries for tetracyclines were greater than 50% with R.S.D. values less than 10% （n= 18）. Detection limits of 5, 5, 10, 10 ng/g for oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline, respectively and quantitation limits of 15 ng/g for all the four tetracyclines were determined. Direct confirmation of the four residues in honey （2-50 ng/g） was realized by liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC/MS/MS）. The linear ranges of tetracyclines determined by LC/MS/MS were between 5 to 300 ng/mL, with the linear correlation coefficient r〉 0.995. The limits of detection of 1 to 2 ng/g were obtained for the analysis of the TCs in honey.     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

基于后向散射模型的蒸汽湿度测量及仿真

为了更加准确地测量出汽轮机末级蒸汽湿度,为锅炉给水量提供依据,促进汽轮机内部除湿技术的发展,采用了后向角散射法的思路设计了湿蒸汽参数测量模型,并对模型所需物理量进行了详细的计算,为后向散射法测量蒸汽湿度的研究提供参考。通过对模型进行仿真模拟以及实验研究,得到了后向散射光光强数据。通过对比仿真模拟数据与实验数据,验证了该模型的可行性与有效性,对光散射法测量蒸汽湿度的实验分析以及工程实践具有重要意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

高损伤阈值三倍频分离膜

 设计了Nd：YAG激光用三倍频分离膜,膜层材料为SiO₂和HfO₂。经过优化,膜系在355 nm处的反射率在99%以上,在532 nm和1 064 nm处透射率也在99%以上。采用电子束蒸发技术,在熔融石英基底上制备了样品,经测量,制备的分离膜光学性能与设计值接近。分离膜在355 nm激光辐照下的损伤阈值为5.1 J/cm²,并用微分干涉显微镜表征了薄膜损伤形貌。     

金属线性热膨胀系数的研究

 从温度T时的压强表达式出发，结合普适状态方程（UEOS）、Debye模型和热力学关系式，给出了计算金属线性热膨胀系数的普遍公式。并对Al、Cu、Pb的这一物理量进行了具体计算。结果表明，理论与实验符合较好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。