以阴离子手性模板合成螺旋形貌的介孔分子筛

本文首次以具有手性的药物分子布洛芬(Ibuprfen, 2-(4-异丁基苯基)丙酸)为模板剂, 以3-氨丙基-3-乙氧基硅烷为共模板剂, 合成了具有新颖螺旋形貌的介孔分子筛, 并用XRD, FTIR, TEM 和SEM对其结构进行了表征.     

一步溶剂热法合成C掺杂介孔TiO_2可见光光催化材料

在无模板剂的条件下,以钛酸四丁酯为钛源,采用一步溶剂热法,在乙醇体系中合成出C掺杂TiO2球状介孔可见光光催化材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪、X射线光电子能谱(XPS)、固体漫反射(UV-Vis)以及光降解罗丹明B实验等对其进行了结构表征和性能测试.实验结果表明,合成样品为锐钛矿晶型,材料表现为由纳米粒子堆积而成的大小均一的球形形貌.TiO2材料的结晶度和粒子形貌大小可以通过乙酸加入量来进行调控,这对于实际应用具有重要意义.同时,通过测试证明样品中的C原子进入TiO2晶格内部,取代了O原子的位置,窄化了TiO2内部的能带结构,从而大大提高了材料的可见光光催化活性,结果证明合成材料对污染物具有很好的吸附性能和光降解性能.     

多孔材料的研究进展

本文总结了2010~2013国际和国内在无机微孔材料领域的研究进展和亮点,比较了国内外研究的进展,展望了本领域的发展趋势。全文共引用参考文献87篇。     

α-(+)-Co(en)3V3O9*H2O的合成与表征

由于聚氧酸盐在催化、制药和阳离子电极等方面具有潜在的应用价值[1～3], 因此一直是无机化学研究的热点[4～8], 自1993年具有双螺旋结构的化合物[(CH3)2NH2]K4[V10O10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*4H2O[9]被合成以来, 更多的关注集中在聚氧酸盐的合成及结构研究中.     

三维无机-有机杂化骨架微孔材料Zn3(bpdc)3(4,4'-bpy)·DMF·2H2O的合成与结构

合成了一个具有三维骨架结构的无机-有机杂化微孔材料Zn3(bpdc)3(4,4'-bpy)@DMF@2H2O,并通过ICP和X射线单晶衍射分析等手段对其结构进行了表征.晶体属于正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a=1.4532(3)nm,b=2.50327(5)nm,c=1.8184(4)nm,V=6.616(2)nm3,Z=8,Dc=1.296g/cm3,Mr=645.58,μ=1.145mm-1,F(000)=2656.最后的一致性因子为R=0.0705,Rw=0.2056.     

高硅沸石骨架结构及其稳定性的模拟计算(Ⅱ)

应用晶格能极小化技术计算了二十一种高硅沸石的骨架晶格能，计算结果与二氧化硅致密相比较，发现这些高硅沸石彼此间的晶格能相差很小（＜３７ｋＪ／ｍｏｌ），与α石英相差３０～６７ｋＪ／ｍｏｌ．分析这些高硅沸石的ＸＲＤ数据发现，在它们的结构中包含很短的ＳｉＯ键长（０１４３１ｎｍ），很长的ＳｉＯ键长（０１８６２ｎｍ），ＳｉＯＯ键角分布范围大（７７５１～１３１８８°），ＯＳｉＳｉ键角平均在１５３°左右并且具有更大的分布范围（１２０～１８０°）．量子化学ＰＭ３计算结果表明，ＯＳｉＳｉ键角由１１４°变化至１８０°而引起的能量改变很小（仅１７４３ｋＪ／ｍｏｌ），当ＯＳｉＳｉ键角为１３５４°时能量最低．     

离子液热条件下金属有机骨架化合物的合成

以1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐为溶剂, 在离子液热条件下得到两个化合物Zn3(BDC)3(MIA)2(1) 和Zn(HBTZ)(MIA)(BPY)(2). X射线衍射分析表明, 两种化合物的晶体分别属于单斜晶系, C2/c空间群和正交晶系, Fdd2空间群. 化合物1为三维结构, 在除去端基的N-甲基咪唑后, 形成了大约0.9 nm×0.9 nm的一维菱形孔道. 化合物2中的链状次级结构单元则通过π键和氢键作用形成了超分子结构.     

两种新型多孔金属-有机凝胶的合成、表征与气体吸附性能

以1,4-二(3-乙酰丙酮基)苯(DAB)为有机配体分别与铝离子和铬离子反应,合成出2个新型的金属-有机凝胶:Al-湿凝胶和Cr-湿凝胶,通过直接干燥法得到相应的2种多孔干凝胶:Al-干凝胶和Cr-干凝胶.通过X射线粉末衍射仪(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、X射线能谱仪(EDS)和氮气吸附-脱附仪对凝胶材料的结构和形貌进行了表征.结果显示,2种多孔金属有机凝胶材料是由球状纳米粒子堆积而成,具有较高的比表面积、丰富的微孔及少量的介孔结构.气体吸附性能测试结果表明,Al-干凝胶的比表面积为790.3 m2/g,在1.01×105Pa,77 K下能够吸附117.45 cm3/g的氢气,在273 K下能够吸附60.74 cm3/g的二氧化碳.     

Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)与混合配体构筑三维贯穿金属有机配位聚合物的合成、结构与荧光性能

在中温混合溶剂热条件下, 分别用锌离子和镉离子与二羧酸和二吡啶基配体反应合成出2个新颖的金属有机配位聚合物[Zn(BPDC)(BPE)·(DMF)₂](JUC-91)和[Cd(BPDC)(BPE)·(DMF)₂](JUC-92)[BP-DC:4,4'-联苯二羧酸,BPE:反式1,2-二(4-吡啶基)乙烯,DMF:N,N'-二甲基甲酰胺], 并通过X射线单晶衍射、 元素分析、 热重分析、 粉末X射线衍射、 拓扑结构分析和荧光光谱对化合物的结构、 组成和性质进行了表征. X射线单晶衍射结果表明, 化合物JUC-91和JUC-92均具有三维开放骨架结构, 其中, JUC-91具有五重贯穿的金刚石拓扑结构, JUC-92具有双重贯穿的简单立方格子结构.