光谱法研究联二萘酚与牛血清蛋白的相互作用

在pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液体系中,利用荧光光谱法、圆二色谱法以及UV-vis吸收光谱法研究了联二萘酚(BINOL)及其两种手性异构体与牛血清蛋白的相互作用。结果表明,BINOL对BSA荧光产生猝灭现象,猝灭方式为静态猝灭。随着温度的升高,BINOL与BSA的结合常数逐渐减小,结合过程是自发且放热的,主要作用力是氢键和范德华力。在相同条件下S-BINOL比R-BINOL更易与BSA结合,其外消旋体的结合能力居于两者之间。根据Forster能量转移理论可知BINOL与BSA的结合距离1.78 nm(S-BINOL-BSA)、1.79nm(Rac-BINOL-BSA)、1.91 nm(R-BINOL-BSA),均小于8 nm。通过对同步荧光光谱法和圆二色谱法发现,BINOL的存在明显改变了BSA的构象,α-螺旋的含量分别由49.45%降到36.34%(R-BINOL-BSA)、57.83%降到34.46%(Rac-BINOL-BSA)、50.16%降到37.81%(S-BINOL-BSA)。     

Ag/SBA-15低温气相选择性催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

以SBA-15为载体,采用浸渍法制备了不同Ag含量的Ag/SBA-15,通过N₂吸附-脱附、X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体质谱对催化剂进行了表征。将Ag/SBA-15用于苯甲醇气相选择性催化氧化合成苯甲醛,研究了反应条件对转化率和选择性的影响。结果表明,Ag/SBA-15具有均一的一维孔道结构、较厚的孔壁（3-5 nm）及较大的比表面积（411-541 m²/g）,其规整纳米空间的限域作用使一定负载量的Ag以纳米尺寸均匀分散于介孔SBA-15孔道内,增加了活性组分的比表面积。亲核性氧物种从Ag到SBA-15表面的氧溢流,提高了低温下Ag/SBA-15对苯甲醇气相选择性氧化合成苯甲醛的催化性能。5.3% Ag/SBA-15中的Ag粒径为5-6 nm,且均匀分散于载体孔道中,反应温度为220℃时,苯甲醇转化率为87%,苯甲醛选择性为95%;240℃时,苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别高达94%和97%;并在240-300℃范围内,其催化活性和选择性保持不变,表现出了良好的温度耐受能力。催化剂经活化再生可以连续使用40 h,选择性基本保持不变。     

对氨基苯甲酸荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵敏、高选择性的测定亚硝酸根方法十分重要。由于分子荧光光度法具有灵敏度高,干扰少,试剂低毒等特点,引起了广泛关注。但已报道的此类测定方法除加入荧光化合物外,还需加入其它辅助试剂,使试验相对复杂。文献方法用亚硝酸根直接与藏红T在盐酸介质中发生重氮化反应测定了亚硝酸根。     

溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑与甲基橙的相互作用

利用电导法和表面张力法,研究了离子液体表面活性剂溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)与阴离子染料甲基橙(MO)之间的相互作用。 通过分别测定C12mimBr、MO以及C12mimBr与MO混合溶液的电导率,计算了C12mimBr与MO的结合特性。 C12mimBr与MO以等摩尔比结合,在288.1、298.1和308.1 K下的结合常数分别为4.89×105、4.88×104和5.76×103 L/mol,该结合反应属于焓驱动的自发放热反应。 分别测定了C12mimBr与MO等摩尔混合体系及其在NaBr溶液中的临界胶束浓度(cmc),加入MO使C12mimBr的cmc从9.1×10-3 mol/L降低到7.3×10-5 mol/L,显著提高了C12mimBr的表面活性。     

4-(氮杂-15-冠-5)-1,8-萘酰亚胺荧光探针的合成及性能研究

N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺与二乙醇胺反应, 合成了N-丁基-4-二(2-羟乙基)氨-1,8-萘酰亚胺, 进一步与对甲基苯磺酸二缩三乙二醇双酯反应合成了N-丁基-4-(氮杂-15-冠-5)-1,8-萘酰亚胺. 用NMR, IR, MS等表征了产物结构. 该化合物在二氯甲烷溶液中识别Li^＋和Na^＋, 识别后吸收光谱和荧光光谱蓝移.     

表面活性剂增溶比率荧光Zn2+检测方法研究

合成了一种新的Zn2+荧光检测试剂8-(2-(十八氨基)乙酰氨基)喹啉(AQZ-18)。通过自发荧光的非离子表面活性剂OP-10增溶AQZ-18,获得了一个与Zn2+结合后在320 nm和505 nm分别有两个荧光发射峰的溶液体系。短波长荧光峰来自OP-10,荧光峰强度不随Zn2+浓度变化;长波长荧光峰来自AQZ-18,荧光峰强度随Zn2+浓度增加而增强。利用上述两个荧光峰强度随Zn2+浓度变化时的比值变化建立了一种新的比率荧光Zn2+检测方法。研究表明,Zn2+与AQZ-18形成1∶1型基态配合物,其表观结合常数为1.1×106L/mol。常见金属离子对Zn2+荧光检测无干扰,Zn2+浓度在0～1.1×10-5mol/L范围内与荧光强度变化的比值呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 2,检出限为55 nmol/L。该方法可用于水样中Zn2+的检测。     

酸化铝锌复合交联蒙脱土催化合成缩酮和缩醛

缩酮(醛)是一类有天然花香、果香或特殊香味的香料,也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体[1].其工业合成一般是在无机质子酸的催化下进行[2],这类催化剂存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理中含有大量酸性废水及造成环境污染等缺点.     

MOFs自牺牲模板法制备ZnO及其对NO2的气敏性能

以硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,采用溶剂热法制备了Zn-MOF-74,并利用MOFs自牺牲模板法制备了ZnO纳米材料。利用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)、X射线光电子能谱测试(XPS)、氮气吸附-脱附、扫描电镜(SEM)和高倍透射电镜(HRTEM)等方法对合成的样品进行了结构表征。研究了煅烧温度对产物结构、形貌和组成的影响,以及材料的气敏传感性能。结果表明,450℃煅烧Zn-MOF-74制备的六方柱状介孔氧化锌(ZnO450)是由直径约为20 nm的粒子组成的纳米片堆叠形成的,表面残留部分有机官能团,且吸附氧含量明显高于350和550℃处理的样品。基于ZnO450的气敏传感器选择性响应NO_2气体,对100 mL·m~(-3)的NO_2气体响应值达到了77.40,是所测试的其他气体响应值的6～105倍,检出限为0.1 mL·m~(-3);并且在有SO_2等气体共存时,对NO_2的响应值基本不变,抗干扰能力强。该传感器对NO_2优异的响应能力是由于材料表面吸附氧含量高、比表面积及孔径较大,这些有利于NO_2的吸附、表面反应和扩散。     

导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺

为同时测定2种萘胺异构体的含量,研究了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在pH=7.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差为120 nm的条件下,测定了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理,分别在1-萘胺和2-萘胺的导数同步荧光光谱为零的259和290 nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系,线性范围均在4.0×10-7～2.0×10-5 mol/L;1-萘胺和2-萘胺的检出限分别是4.0×10-8和2.9×10-8 mol/L;RSD均在5%以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定,获得满意结果。     

甘氨酸酯衍生物双子季铵盐表面活性剂

双子表面活性剂;合成;甘氨酸酯衍生物双子季铵盐表面活性剂