酶解样品-高效液相色谱法测定糯米类制品中10种合成着色剂的含量北大核心CSCD

取糯米类制品5 g,经中温淀粉酶(2 000~7 000 U·g^(-1)) 150 mg于60℃水浴中酶解6 h,得到酶解待测液。在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉(0.075~0.15 mm) 1 g,经G3垂溶漏斗抽滤,滤饼依次经60℃水(10 mL×3)淋洗,体积比7∶2∶1的乙醇-氨水-水混合液(15 mL×3)洗脱,所得洗脱液加热浓缩至5 mL左右,浓缩液用水定容至20 mL,离心。所得上清液采用高效液相色谱法测定其中10种合成着色剂的含量,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在430 nm(检测柠檬黄),500 nm(检测日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红),600 nm(检测靛蓝、亮蓝)等3个波长条件下检测。结果表明:10种合成着色剂的质量浓度均在0.2~20.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19~0.43 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为76.9%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析市售的10批糯米类制品,3批样品检出合成着色剂,分别为柠檬黄、日落黄、亮蓝。本法与国家标准GB 5009.35-2016测定结果相比,有效克服该类食品的假阴性结果。     

新型高时间分辨的光扫描模块偏转特性

随着惯性约束聚变研究的深入发展,对高精密诊断设备的要求越来越高,基于半导体材料的光致折射率变化这一特性,对新型高时间分辨的全光扫描技术进行了深入研究。重点介绍了影响光扫描模块偏转特性的两大关键技术,即光扫描模块的设计以及泵浦光与信号光时间同步。通过分解实验开展验证性研究,结果表明:通过前期设计制作的光扫描模块可较好地应用于实验中,在一定范围内,泵浦光功率密度越大信号光的偏转也就越大。同时,时间同步对信号光的偏转程度影响也较大,即高时间同步关系也决定了光扫描装置的时间分辨率。     

高中化学必修教材“二次开发”现状的调查

制定了学生问卷和教师问卷,运用调查、访谈和课堂观察等手段考察高中化学教师"二次开发"必修教材的现状。结果表明,教师具有了一定程度的"二次开发"意识,但因教学理念的不同,"二次开发"的关注点、策略与表现也表现出较大的差异;受考试的压力,现有的"二次开发"更多从考试评价出发,拓展、补充较多的知识内容。     

改性炭黑-LaMnO3复合材料的制备及其共价复合效应对氧还原性能的影响

以VulcanXC-72炭黑为载体,通过对炭载体石墨化处理和表面化学修饰,将其与化学沉淀法制备的纳米级LaMnO₃颗粒共混,再经特定温度下煅烧,制备出改性炭黑-LaMnO₃复合材料.X射线光电子能谱和热重分析表明,当煅烧温度在300℃时,炭载体与LaMnO₃纳米颗粒之间形成了大量C-O-M（M=La,Mn）化学键.扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜分析发现,纯相LaMnO₃纳米颗粒主要呈现短棒、三支棒或竹节棒的形貌特征,炭载体则为具有完整石墨层的空心球结构,LaMnO₃均匀分散在炭载体上.在25℃,1mol/LNaOH溶液中的电化学测试结果表明,成分比（LaMnO₃：C）为2：3的复合材料具有很高的氧还原电催化活性,氧还原反应电子数为3.81,中间产物H₂O₂产率为9.5%,其活性接近商业Pt/C催化剂（E-TEK）.高的氧还原电催化活性主要归因于LaMnO₃纳米颗粒与炭载体之间形成了大量共价键.     

Ru/CeO2催化剂催化苯乙烯氢甲氧基羰基化反应高选择性制备直链酯类化合物

酯类化合物在工业上具有广泛应用,例如可用于合成香水、调味剂(味精)、洗涤剂和表面活性剂等.其中,烯烃的氢烷氧基羰基化反应是一种合成酯类化合物的重要方法,其低消耗、100%的原子经济性和原料的易获得等优势使其在制备酯类化合物中成为一个有效且实际可行的方法.对于该反应,文献多采用Pd或Rh的络合均相催化剂,其中控制反应过程中直链酯类化合物(L)和支链酯类化合物(B)的选择性是一项颇具挑战性的课题.虽然目前可通过配体的设计和修饰来调节,但多集中在均相催化体系,因此在选择性调变方面的研究仍很欠缺.相对于均相催化,多相催化由于产物易分离和提纯、催化剂可循环使用等优势而逐渐引起了研究者的广泛关注.在多相催化体系中, Pd负载在强酸性树脂作为催化剂已被应用于苯乙烯氢甲氧基羰基化反应,但在该反应中支链酯类化合物为主要产物.因此,寻找一个可有效改善多相反应体系中选择性问题的方法是非常有意义的.在本研究工作中,我们分别以CeO2纳米颗粒(NP)、CeO2纳米棒(Rod)和CeO2纳米立方体为载体,利用浸渍法制备了Ru/CeO2、Ru/CeO2-rod和Ru/CeO2-cube三种催化剂,并进一步用于苯乙烯氢甲氧基羰基化反应.探究了CO压力、反应温度和反应时间对三种催化剂催化苯乙烯氢甲氧基羰基化反应的影响.结果表明, Ru/CeO2作为多相催化剂催化苯乙烯氢甲氧基羰基化反应时,苯乙烯选择性高于99%,直链酯选择性为83%,支链酯选择性为12%.机理研究表明,该反应为自由基机理.动力学分析表明,该反应的反应活化能为48.50 k Jmol^–1.结合三种催化剂的反应活性以及HRTEM结构表征结果可知,该反应中L/B比值与Ru的尺寸有较大关系.进一步的拉曼表征和NH3-TPD表征结果证明, Ru的尺寸与金属-载体之间的相互作用以及催化剂表面的氧空位浓度有直接关系.     

菠萝蛋白酶催化合成寡聚L-酪氨酸

以菠萝蛋白酶为催化剂从L-酪氨酸甲酯聚合得到寡聚L-酪氨酸(O-L-Try)。 以0.8 U/mL蛋白酶在体积分数为7.5%的二甲亚砜(DMSO)缓冲液(pH=7.5,0.2 mol/L)中催化0.23 g/mL L-酪氨酸甲酯在50 ℃下聚合反应5 h后,O-L-Try产率达到65%。 通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、氢核磁共振波谱仪(¹H NMR)、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等技术手段表征了O-L-Try结构和性能特征。 结果表明,MALDI-TOF-MS测定的O-L-Try的聚合度主要为10。 ¹H NMR谱图分析得到的O-L-Try的平均聚合度为8。 拉曼光谱显示,O-L-Try的肽键特征峰位于1623 cm^-1(酰胺Ⅰ带)、1447 cm^-1(酰胺Ⅱ带)、1270 cm^-1(酰胺Ⅲ带)和648 cm^-1(酰胺Ⅳ带)。     

共孔径偏振耦合分光的旋转四分之一波片相位补偿技术

 在地平式折轴望远镜中开展自适应光学激光导星实验，研究了共孔径发射接收信标激光束偏振耦合分光效率随望远镜方位角和天顶角变化的补偿技术。提出了一种由四分之一波片和法拉第旋光器构成的相位补偿器，通过旋转四分之一波片以实时补偿由于望远镜旋转导致的光路相位延迟量的变化。数值计算表明，望远镜处于任意方位角和天顶角位置时，通过1°步长旋转四分之一波片，可使补偿后的偏振分光效率理论上达到99.90％以上。实验从原理上定性地验证了该方法的有效性。只要测量出镜面的相位延迟，便可计算得到望远镜处于不同方位角和天顶角情况下有效补偿所需的四分之一波片旋转角度，据此可建立实用的旋转波片偏振补偿装置。     

解题教学中教“想”法比“解”法更重要

为了突出“向量”的工具性的作用，同时也为了加强知识间的纵横联系，新课程标准课程是用“向量法”证明余弦定理．北师大版必修5关于余弦定理的推导如下：如图1，根据向量的数量积，     

转动参考系中质点运动的动力学分析及数值模拟

转动参考系中质点在惯性力作用下的运动是力学教学的难点，本文分别在匀角速转动参考系、变角速转动参考系和惯性系下对该问题的动力学进行分析，得出质点的动力学微分方程；并基于欧拉法，利用Matlab软件对该问题的动力学微分方程进行了数值计算求解和模拟，直观地画出了质点的运动轨迹，基于程序数据对该问题的运动规律进行了较为深入的分析。将研究内容融入教学中，提高了教学效果，培养了学生解决实际问题的能力，对海洋科学、大气科学等相关的专业的后续专业课学习产生了积极的影响。     

奇异二阶周期边值问题正解的存在性

利用不动点指数理论研究奇异二阶周期边值问题.在有关其线性算子方程对应的第一特征值的条件下得到边值问题正解的存在性,推广和改进了最近文献的结果.