“一锅法”制备氨基官能化介孔二氧化硅用于吸附As(V)EI北大核心CSCD

采用3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(AAAPTS)为单体,通过“一锅法”制备了一种氨基官能化介孔二氧化硅吸附材料用于吸附As(V)。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附-脱附分析对材料进行表征,并对吸附条件进行优化。结果表明,氨基官能化介孔二氧化硅在吸附环境为pH 3,温度25℃,吸附时间30 min时达到最佳吸附效果,其饱和吸附量为93.74 mg/g。动力学吸附、等温吸附实验结果表明,合成的材料符合伪二阶动力学模型且属于单层吸附的化学结合过程。本研究为去除环境水样品中的As(V)提供了潜在吸附材料。     

多相固体催化剂用于甘油氧化制乳酸研究进展

随着新的全球气候协议下的中国双碳行动计划的实施, 开发和利用可再生生物质资源显得极为重要. 甘油作为生物柴油在生产过程中的主要副产物, 将其催化转化成各种高附加值衍生物受到广泛关注, 其中甘油选择性氧化为乳酸具有巨大的应用前景. 近年来, 采用固体催化剂催化氧化甘油制乳酸成为国内外学者研究的热点. 我们综述了固体催化剂用于甘油催化转化制备乳酸的研究现状, 对甘油催化转化为乳酸的反应途径做了分析, 并讨论了影响催化剂活性的因素, 对当前所存在的问题提出建议, 也对未来相关催化剂制备发展进行了展望.     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

浅析电子型掺杂铜氧化物超导体的退火过程

铜氧化物高温超导体的发现, 打破了基于电声子相互作用BCS理论所预言的超导转变温度极限, 掀开了高温超导材料探索和高温超导机理研究的序幕. 根据掺杂类型的不同, 铜氧化物超导材料可以分为空穴型掺杂和电子型掺杂两类. 受限于样品, 对电子型掺杂铜氧化物的研究工作远少于空穴型掺杂体系. 本文简要回顾有关电子型掺杂铜氧化物超导体近期研究成果, 通过对比电子型掺杂和空穴型掺杂铜氧化物的相图来阐明电子型掺杂铜氧化物的研究对探索高温超导机理的必要性, 并特别针对电子型掺杂样品制备中的关键因素“退火过程”展开讨论. 结合课题组最新实验结果和相关实验报道我们发现电子型掺杂铜氧化物超导体在制备过程中除受到温度和氧分压的影响外, 退火效果还受到界面应力的强烈调制. 在综合考虑样品生长过程中温度、气氛及应力等多种因素的基础上, 探讨了“保护退火”方法导致电子型体系化学掺杂相图变化的起因.     

Synthesis,Structure and Magnetic Property of One Ni~Ⅱ Based Coordination Polymer

One new coordination polymer, [Ni(m-bix)(m-BDC)](1, m-bix = 1,3-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene, m-BDC = 1,3-benzenedicarboxylic acids), has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR, TGA and X-ray single-crystal diffraction. The green block crystal of complex 1(C22H18N4Ni O4) belongs to monoclinic system, space group P21/c with a = 10.0418(3), b = 23.8651(6), c = 8.7872(2) A, β = 112.333(3)o, V = 1947.88(9)A3, Z = 4, Dc = 1.572 g/cm3, Mr = 461.11, F(000) = 952, R = 0.0335 and w R = 0.0683 for 2827 observed reflections(I 2σ(I)). Complex 1 exhibits a novel 6-connected 3D sxd type topological framework. The magnetic characterization of complex 1 shows antiferromagnetic coupling exchange.     

中性人乳寡糖的分离及结构鉴定

以脱脂、除蛋白后的人乳为原料,联合运用阴离子交换色谱(AEC)、凝胶渗透色谱(GPC)和多孔石墨化碳色谱(PGC)等多种分离纯化技术制备了18种中性人乳寡糖,并采用电喷雾碰撞诱导串联质谱(ESI-CIDMS/MS)技术对其结构进行了鉴定.结果表明,所制备的中性人乳寡糖主要为三至九糖,含有半乳糖(Gal)、葡萄糖(Glc)、N-乙酰葡萄糖胺(GlcNAc)和岩藻糖(Fuc).所有寡糖的还原端均含有乳糖核心(Galβ1-4Glc),非还原端均含有乳糖胺(Galβ1-3/4GlcNAc),并且Fuc以α1-2,α1-3和α1-4连接于主链的Gal,Glc和GlcNAc上.     

人发及废水中痕量铅的液膜分离与测定

铅是很有经济价值的金属,广泛地应用于现代工业,但其对环境和人体健康的严重影响已经引起人们的日益关注.铅的测定方法很多,然而用选择性好,富集倍数高的液膜技术进行分离和测定人发及废水中的铅尚未见报道.本文通过各项条件试验确立了适宜的液膜体系和试验条件,并测定了人发和废水中的痕量铅.方法操作简单、快速、标准加入回收试验和方法的精密度均好.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂WYX-402A型原子吸收分光光度计高压静电破乳器与电动搅拌机     

卟啉和金属卟啉的荧光研究

本文研究了四-(邻氯苯基)卟吩,几种天然卟啉以及它们的金属络合物的室温荧光光谱,荧光量子产额和计算了辐射寿命。初次得到了Mg(OClTPP)和Cd(OClTPP)的量子产额,Cd(OClTPP)的荧光产额比Cd(TPP)的数值大很多。出现了类似文献已报导过的Zn(OClTPP)的反常现象,此现象解释为邻氯取代基削弱了锌的重原子效应.     

硝酸稀土冠醚络合物的振动光谱正则坐标分析计算

本文报道了La(15-C-5)(No_3)_3和La(18-C-6)(NO_3)_3的正则坐标分析计算,计算中使用了等效质点模型,并忽略了一些影响不大的内坐标。计算结果和红外及拉曼光谱的频率及强度符合较好。在计算中对于这两个分子使用了相同的力常数。最后讨论了配位键的性质、近似计算方法等问题。     

卤磷酸钙荧光粉中锑酸钙的检测及其形成原因探讨

众所周知,在卤磷酸钙荧光粉(以下简称卤粉)烧制过程中常形成锑酸钙(CaSb2O6:Mn)、正磷酸钙(Ca3(PO4)2:Sb,Mn)、焦磷酸钙(Ca2P2O7:Sb,Mn)等杂质相.已有不少工作研究了这些杂质相对卤粉效率的影响.这些研究表明,上述杂质相的存在降低了卤粉的发光效率,从而用含有杂质相的卤粉制灯,使灯的光通降低和光衰增大.曾有人使用化学分析方法来检测卤粉中的锑酸钙,即通过分析测定卤粉中Sb5+的含量来对应计算出锑酸钙的含量.最近,А.Е.Скреблюков等人提出了通过改变激发光波长测量卤粉的发光光谱来检测锑酸钙的方法,这一方法的特点是简便、可靠、准确、快速.本工作应用这一方法对几种卤粉中的锑酸钙进行了检测,并就卤粉制备过程中锑酸钙生成的原因进行了初步探讨.