用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

氮丙啶衍生物的稳定性和固化反应机理的^13C—NMR研究

本文用~(13)C-NMR方法研究了间苯二甲酰二(2-甲基氮丙啶)和癸二酰二(2-甲基氮丙啶)的稳定性和固化反应机理。在常温下,这两种化合物均可缓慢重排为(口恶)唑啉,也可同空气中水发生水解反应。在重排和固化反应过程中,它们的N-CH和N-CH_2键断裂情况是不同的。     

SCN-桥联的一维链配位聚合物[Cd(dafo)(SCN)2]n的合成及晶体结构

A new one-dimensional compound [Cd(dafo)(SCN)₂]_n(dafo=4,5-diazafluoren-9-one) has been synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic system; space group Pbca with a=1.708 6(5), b=1.303 6(4), c=2.592 6(8) nm, V=5.775(3) nm³, and Z=16. The crystal structure revealed that the structure of [Cd(dafo)(SCN)₂]_n features μ-1,3-thiocyante bridges and 1D chains. It consists of octahedrally coordinated Cd atoms. Both Cd(1) and Cd(2) are surrounded by two nitrogen atoms from dafo, two S atoms and two N atoms from two di-μ-1,3 thiocyanato bridges. CCDC: 251185.     

原位固子NMR用于研究分子筛表面酸性

描述了固体ＮＭＲ样品原位处理，装样和密封的一体化装置，可用于催化剂样品预处理，利用该装置可进行样品的脱气，吸附探针分子及氧化还原等操作，还可以原位将处理后的样品转移到样品管中封存。通过两个实例展示了该装置的实际效果。（１）研究ＭｇＯ改性的ＨＹ分子筛的＾１Ｈ ＭＡＳ ＮＭＲ谱发现，随着ＭｇＯ担载量的变化分子筛表面的ＳｉＯＨ数量也相应改变，显示ＭｇＯ与分子筛之间存在较强的相互作用。（２）利用较大的碱性     

TS—1分子筛骨架钛原子引入过程的研究

采用廉价的四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）的模板剂合成了ＴＳ－１分子筛，在晶化过程中，运用ＸＲＤ，ＩＣＰ，ＩＲ，＾２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ和ＵＶ－Ｖｉｓ光谱等表征手段，系统地研究了钛原子引入分子筛骨架的机制，观察到钛原子随分子筛的形成同步进入骨架的规律，另外，尽管在晶化初期固相中没有ＴｉＯ２结晶出现，但存在分散态的ＴｉＯｘ物种，随晶化时间的延长，液相中钛物种之间聚合的几率增加，使固相中ＴｉＯ２晶体不断形成。     

内尺度对光强闪烁激光雷达测量结果的影响

利用Kolmogorov谱、修正Hill谱和Rytov改进模型三种大气湍流功率谱模型,得到了光强闪烁激光雷达探测路径上闪烁指数与大气折射率结构常数之间的关系。分析了不同内尺度下大气湍流强度的变化情况,并与不考虑内尺度的情况进行了比较。结合实验数据对比分析了内尺度对光强闪烁激光雷达在探测大气湍流时的影响程度,结果表明在内尺度的取值变化范围内,采用修正Hill谱时,理论上有限内尺度的折射率结构常数与不考虑内尺度时折射率结构常数的比值可达9,实验中传输距离为1020 m和2040 m的传输路径上两者最大偏差为0.4和0.1个量级;Rytov改进模型下,理论上有限内尺度的折射率结构常数与不考虑内尺度时折射率结构常数的比值可达6,实验中同样传输路径上两者最大偏差为0.6和0.3个量级。理论和实验结果表明:有限内尺度的折射率结构常数测量结果在一定程度上偏离不考虑内尺度的折射率结构常数,且影响程度与激光传输距离和内尺度的大小有关。因此,在光强闪烁激光雷达的大气湍流探测过程中,必须考虑内尺度效应。     

氧气顶炉口火焰温度多光谱分析

采用多波长分析方法测量氧气顶回转炉口火焰温度的研究。在该方法中,采用USB4000型光纤光谱仪测量火焰在可见光波长范围内的火焰辐射光谱,结合Levenberg-Marquardt最优化算法,得到火焰温度和单色辐射率变化规律。本文还提出了采用小波神经网络处理多光谱测温数据,该方法可以取消发射率与波长之间的假设模型,是一种获得目标真温及发射率行之有效的方法。网络中隐含层的神经元是由S函数和Morlet小波函数的乘积组合构成,在逼近火焰温度中具有良好的表现。     

淀粉与碘显色现象探究的微型实验设计

将常规实验"淀粉与碘显色因素探究"设计成微型实验,对浓度、溶液酸碱度、溶剂的种类和含量进行探究.该方案操作便捷、现象明显,适合单人探究,教学效果好.     

TPABr-TEAOH体系中TS-1的合成、表征及催化性能

ＴＰＡＢｒＴＥＡＯＨ体系中ＴＳ１的合成、表征及催化性能李钢郭新闻王祥生（大连理工大学碳资源综合利用开放研究实验室，大连１１６０１２）赵琦包信和韩秀文林励吾（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词四丙基溴化铵，四乙基氢氧化铵，ＴＳ...     

群体粒子场圆偏入射光侧向散射的角分布实验研究(英文)

对圆偏振光入射到群体粒子场时侧向散射光随角度分布的特性进行了实验研究,散射介质为直径0.065μm和1.24μm的粒子与过滤的蒸馏水所构成的不同浓度的悬浮液。实验结果表明,粒子侧向散射光的各种成分在探测平面内相对散射角度始终呈现对称分布的规律,而随着粒子尺寸、浓度、探测深度的变化,散射光强也相应出现变化,但变化不明显。