固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一，GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型，选定He气作为载气；筛选了内标化合物，确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质；优化了SPE条件，对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响，确定了称取0.05 g橄榄油，使用正己烷提取，1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证，结果表明，4种FAEEs在0.1～5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R²)>0.999),方法检出限为0.78～1.11 mg/kg,定量限为2.35～3.33 mg/kg,在...     

气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50～1000 μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8 μg/kg;在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测蔬菜水果中双甲脒（AMZ）及其降解或代谢产物单甲脒（DMPF）、2，4-二甲基苯基甲酰胺（DMF）和2，4-二甲基苯胺（DMA）的分析方法。样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇（2：1，v/v）混合提取液提取，然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子监测模式进行检测。在1.0~200.0 μg/L范围内，4种目标化合物呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.99；方法的定量限为0.01~0.4 μg/kg。4种目标化合物在0.5、5.0和20.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为62.5%~105.0%，RSD为7.5%~17.6%。该法简便快捷，准确可靠，灵敏度高，定量限满足目前国内外残留限量要求。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药残留

建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药（呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑）残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取，分散固相萃取技术（QuEChERS）净化，采用基质校正曲线外标法定量。在20~1000 μg/L范围内，所有目标物的峰面积与其质量浓度均呈现良好的线性关系，定量限均低于2 μg/kg，能满足国内外的限量要求。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下，所有农药的平均回收率均处于82.7%~112.4%之间，相对标准偏差≤ 12.3%。该法准确度较高，精密度较好，灵敏度高，可用于食用植物油中酰基吡唑类农药残留量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定紫菜中扑草净的残留量

建立了固相萃取净化与气相色谱-质谱联用技术测定紫菜中扑草净除草剂残留量的检测方法。样品由乙腈溶剂提取浓缩后,活性炭和氨基柱双柱串联固相萃取净化,由气相色谱-质谱联用技术测定。方法定量限为2μg/kg,满足国外最低10μg/kg的限量要求;方法在10,40和100μg/kg 3个添加水平和不同人员操作条件下,回收率均稳定在90%~120%之间,RSD%≤7.1%。     

固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001 mg/kg和0.003 mg/kg;线性范围为0.050～0.750 mg/L,相关系数为0.9947;在0.005,0.010,0.020 mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70%～110%,相对标准偏差不大于12.0%。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。     

气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC-NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定。该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04 mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.9%～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。在10～1000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。     

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差（RSD）不大于12.7%;在0.04～4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。