基于核壳型结构纳米粒子的SERS活性基底研究进展

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)作为一种新型分析检测技术,具有检测快速、灵敏度高、非破坏性、原位检测等优点。高灵敏度、高稳定性、高增强能力及高重复性、可循环利用的SERS活性基底的制备是获得较好SERS信号的一个重要因素。与传统的单一组分SERS基底相比,将多种不同功能的纳米材料进行复合,形成的核壳型结构纳米粒子作为一种新型SERS活性基底,不仅能获得更为稳定的SERS信号,还能赋予其富集分离、催化和特异性分子识别等功能。该文综述了近年来基于复合贵金属、磁性材料、半导体、复合有机等核壳型结构纳米粒子的SERS活性基底的研究进展。     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定烟草中的重金属

本文以微波辅助消解为样品前处理方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定烟草中Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Mn、Fe 7种重金属含量的分析方法。结果表明:该方法 Pb的检出限为2.00μg/L,其他元素检出限均小于0.90μg/L,回收率在86.1%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.1%范围。方法已成功用于部分国内外烟草中的重金属含量检测。     

表面增强拉曼光谱法测定市售奶粉中的硫氰酸根

本文建立了奶粉中SCN-的表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)分析法,并与离子色谱(Ion Chromatography,IC)法结果进行对比分析。在优化条件下,SERS法的线性范围为0.10~0.60mg/L,检出限为0.05mg/L,方法回收率在70.5%~109%之间,RSD小于9.8%。分别采用SERS法与IC法对比分析了35种不同市售奶粉中的SCN-含量。结果表明,两种方法分析结果的相对比值在0.70~1.06之间,方法之间无显著性差异。相比而言,SERS法简单、快速、准确,能满足奶粉中SCN-的快速检测,在奶粉质量监控等方面具有良好的应用前景。     

重氮偶合表面增强拉曼光谱快速分析椰汁中西维因

基于水解西维因/重氮偶合反应生成具有拉曼增强信号偶氮化合物的方法,以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒(由约55 nm的Au核和约1~2 nm的SiO2壳层组成)为增强基底,建立了偶氮化合物间接测定西维因含量的新方法,并对反应条件和测试方法进行了优化。在优化条件下,方法的线性范围为5.0~100.0 mg/L,检出限为1.7 mg/L。方法应用于椰汁中西维因的检测,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.9%。该方法简便快速、成本低、样品用量少,可实现现场的快速检测。     

样品前处理与色谱在线分析技术研究进展

色谱技术是目前应用最为广泛的分离分析技术,而传统色谱分析方法中样品采集、样品前处理、色谱分析3个步骤各自独立,使分析过程耗时、耗力、耗试剂,容易造成目标物损失而产生误差。色谱在线分析技术是在线实现样品的前处理及分析过程,可有效解决上述不足,已成为分析化学的前沿课题。该文讨论了在线色谱分析方法的设计及相关联用技术,综述了在线色谱分析技术的最新进展。     

加速溶剂/固液固萃取-气相色谱/质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘

建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂/固液固萃取(AS/SLSE)卷烟烟气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法。卷烟烟气经捕集后,用AS/SLSE提取和净化,萃取液浓缩后进行色谱分析。优化了AS/SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件。在优化条件下(5 g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min循环2次,样品连续萃取3次),AS/SLSE-气相色谱/质谱法(GC/MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1.0μg/L,回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%。方法成功用于卷烟烟气样品的分析,测定结果与国家标准推荐方法吻合。     

问题导向教学法在基础化学分析实验中的应用

将PBL教学法应用于基础化学分析实验课程,详细阐述了PBL实验教学的课程设计理念,课堂实施方案,并归纳总结了课程建设过程的经验与不足。教学实践结果表明,采用PBL法进行化学分析实验教学,使学生成为实验教学过程的主体,可有效提高学生的学习积极性、实验动手能力及张卓旻*,黄路,李攻科*中山大学化学学院,广州510275自主学习能力。     

液相微萃取-高效液相色谱法分析葡萄汁中多酚类化合物

建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法. 比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式, 选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式. 考察了搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度的影响. 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、 79.4和155.8, 方法的线性范围为0.0050～5.0 μg/mL, 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的检出限分别为0.015, 0.0020, 0.0080 μg/mL, 相对标准偏差分别为2.0%, 1.8%和1.7%. 用于实际样品葡萄汁的分析, 加标回收率在81.9%～102.3%之间.     

分子印迹样品前处理技术的研究进展

分子印迹技术是制备对特定目标分子具有分子识别性能的分子印迹聚合物的技术.分子印迹聚合物(MIP)兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点,具有抗恶劣环境、选择性高、稳定性好、机械强度高、制备简单等特点,可选择性识别富集复杂样品中的目标物.