微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

大气环境中挥发性有机化合物的测定

 参考美国环保局大气中挥发性有机化合物 (VOCs)的标准分析方法TO14A和TO15 ,采用预浓缩器与气相色谱联用 ,以质谱或氢火焰离子化检测器检测 ,建立了 5 6种VOCs(主要是臭氧前体物 )的快速分析方法。该方法在同一台仪器上采用单柱、单检测器 ,准确测定了高浓度CO2 下的VOCs。方法检出限为 0 1μg·m-3 ,相对标准偏差(RSD)为 2 5 7%～ 9 82 %。用该法分析了实际大气样品中的VOCs,结果令人满意。     

生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs）,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

葡萄酒中白藜芦醇的固相萃取GC/MS法测定及其生理活性的初步研究

用反向C₁₈固相萃取小柱对葡萄酒进行了预处理,然后用BSTFA硅烷化试剂对萃取物进行了衍生化处理,用气相色谱/质谱对葡萄酒中顺式、反式白藜芦醇进行了同时测定,建立了定量分析方法.对方法的精密度和回收率进行了测定,方法的相对标准偏差分别为4.48%(顺式)和5.23%(反式).顺式、反式白藜芦醇的平均回收率分别为94.4%和97.6%.并对10种国产葡萄酒和两种进口葡萄酒样品进行了测定.对白藜芦醇的生理活性也进行了实验,初步探讨了白藜芦醇对大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)、大肠癌细胞株Lovo细胞和小鼠成纤维株3T3细胞的生长生殖活性的影响,观察了其形态变化.     

原子吸收光谱分析

本文是《分析实验室》期刊定期评述中原子吸收光谱（ＡＡＳ）法的第七篇编述文章。本文对１９９７年至１９９８年期间我国在ＡＡＳ领域所取得的主要进展作了简要的评述。内容包括：概述,仪器与装置,火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）,石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）、化学蒸气发生技术,共收集文献３４７篇。     

GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系的研究

本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上 ,探讨了Ag ,As,Au ,Bi,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,Ga,Hg ,Mn ,Mo ,Ni,Sb ,Pb和V元素的理论原子化效率与原子化温度的关系。研究表明 :元素的理论原子化效率是原子化温度的函数 ,在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系 ,对研究的十八个元素其线性的相关系数在 0 994 0～ 0 9993之间 ,且斜率大部分在 0 0 6～ 0 0 7之间 ,说明在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的。     

功能化有序介孔二氧化硅材料在分析样品前处理中的应用

功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。文中简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。