固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并(k)荧蒽

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化，建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法，并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度1100r／min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱柱、甲醇流动相、流速1mL/min、紫外检测器、波长244nm，以峰高为测量信号。方法的线性范围为0～8．00μg／L，检出限为0．014μg／L，相对标准偏差(n=6)为6．7％，回收率为82．0％～104．2％。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。     

超声波振荡协助SPME-GC-MS联用测定海水中2,6-二特丁基对苯醌

建立了超声波振荡协助SPME—GC—Ms联用测定海水中2，6-二特丁基对苯醌(PBQ)的分析方法。以85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层富集海水中PBQ，超声波振荡协助SPME萃取，可大大缩短SPME的平衡时间，萃取效率提高。采用正交设计法优化了试验条件，研究表明超声波振荡的功率、萃取时间和萃取温度是决定萃取效率的主要因素，而基体的离子强度影响较小。方法的线性范围为0．100～100μg/L，检出限为0．020μg/L，相对标准偏差(RSD)在7．6％～12．1％之间，回收率在84．0％～92．0％之间。赤潮海水中PBQ含量低于非赤潮海水，通过监测海水中PBQ含量的变化，将为赤潮机理研究、赤潮预报提供科学依据。     

海水中雪松醇的SPME-GC-MS测定及其与赤潮关系

建立了用固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法；优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件；方法的线性范围为0.020-10μg/L，检出限为0.008μg/L，相对标准偏差在6.8％-8.5％之间，回收率在90％-94％之间；分析海水样品发现赤潮海水中雪松醇的质量浓度是非赤潮海水的1-3倍，通过对海水中雪松醇质量浓度变化的监测，可能对赤潮的预报和防治提供依据；该法简便、快速、灵敏度高，满足海洋赤潮监测快速化要求。     

海产品储藏过程气味特征研究及其与鲜度关系初探

海产品储藏不当,极易腐坏变质,鲜度是评价海产品品质的关键指标.海产品储藏过程中,气味的变化一般都先于性状的变化,气味特征的变化可用于预示海产品鲜度的变化.传统的化学方法采用某些挥发性有机物(VOCs),如三甲胺等来评价海产品鲜度,具有局限性和不准确性~([1,2]).     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用分析室内空气中的苯系物

自制了一种固相微萃取采样装置,建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用测定室内空气中苯系物的分析方法。方法的线性范围为1~300μg/m3,检出限为0.1~0.3μg/m3,RSD(n=6)3.2%~15%。采用该方法研究了广州市内20户新装修民居中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和1,3,5-三甲苯的含量及分布,并探讨了苯系物的来源。     

影响微波辅助萃取虎杖中白藜芦醇产率的一些重要操作参数

研究了溶剂类型以及萃取时间和温度、微波功率、虎杖颗粒大小和水分等主要操作参数对微波辅助萃取虎杖(po1ygonum cuspidatum)中白黎芦醇(Res)产率的影响。实验表明：由于甲醇和丙酮具有较高的介电常数和损耗因子，是微波辅助萃取Res的最佳选择。微波辅助萃取温度和时间以及虎杖颗粒大小的影响较显著，其次为虎杖样品水分。微波功率在所实验范围内(300-1200W)基本无影响。最佳的萃取条件为：温度80℃；时间15ｍin；微波功率800－900Ｗ；虎杖颗粒大小为0．45—0．30mm；水分含量约为20％。     

石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究：Ⅳ.实际样品的分析

以有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，ＣｕＭｎ，ＮｉＰｂ等元素的干扰。在此前提下，用ＧＦＡＡＳ无标样分析汉分析了实验海水样品中的痕量元素，与极谱法及间接火焰原子吸收法测得的结果相符，测得质控海水样品的结果与标准值亦很吻合，而且检出限和回收率都达达到要求。     

离子色谱法测定牛奶中的无机阴离子

牛奶及奶制品中富含多种无机和有机营养元素,如Cl~-含量是衡量牛奶质量的重要指标;PO_4~(3-)能调节维生素D的代谢,维持钙的内环境稳定;I~-是人体必需的微量元素之一,碘的缺乏或过量摄入都会使人的甲状腺功能紊乱.另一方面,大量摄入NO_3~-和NO_2~-会诱导高铁血红蛋白血症,持续摄入NO_3~-会引起消化不良,精神抑郁和头痛等.