液相微萃取-高效液相色谱法分析葡萄汁中多酚类化合物

建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法. 比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式, 选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式. 考察了搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度的影响. 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、 79.4和155.8, 方法的线性范围为0.0050～5.0 μg/mL, 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的检出限分别为0.015, 0.0020, 0.0080 μg/mL, 相对标准偏差分别为2.0%, 1.8%和1.7%. 用于实际样品葡萄汁的分析, 加标回收率在81.9%～102.3%之间.     

分子印迹样品前处理技术的研究进展

分子印迹技术是制备对特定目标分子具有分子识别性能的分子印迹聚合物的技术.分子印迹聚合物(MIP)兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点,具有抗恶劣环境、选择性高、稳定性好、机械强度高、制备简单等特点,可选择性识别富集复杂样品中的目标物.     

海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析

建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法.采用干灰化法和LC-SCX(3 mL)柱净化处理样品,选用IonPac AS14(250 mm×4 mm i.d.)分析柱和IonPac AG14(50 mm×4 mm i.d.)保护柱,3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测.氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰.在优化条件下,整个分析过程15 min内完成. 氟、溴、碘和硫的方法检出限为 0.3 ～3.2 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5% ～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81% ～106%.     

肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展

杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望。共引用文献51篇。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药口服液中的铬铅镉

利用石墨炉原子吸收光谱法测定,采用常温消解和密闭微波消解等方式处理口服液样品,并进行比较。结果表明,采用HNO3 HClO4 H2O2作为消解试剂用常温消解方式进行消解后,可不加基体改进剂直接进行测定,在此基础上研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。应用这种方法测定了双黄连、清开灵、生脉饮和抗病毒口服液中痕量镉、铬和铅,RSD小于5．0％,回收率在83．4％～113％。     

鲁米诺循环化学发光的理论与检验

循环化学发光是一种新颖的方法,随着其实验研究的不断成功,已经展示出许多意想不到的用途,但其理论研究还有待于突破。该文以鲁米诺体系为基础,结合钴的手性配合物增敏技术和单电子传递反应机理假设,展开了理论推演,获得了含义较为明确、经得起一些文献数据检验的循环化学发光理论公式;此外还推导出了若干与文献推测不甚相同但也能与一些实验数据相吻合的公式。根据所得公式,还能推演出循环化学发光的一些新测试方法,这将有助于该方法的深入研究和推广应用。     

水产品中有害物质分析样品前处理技术研究进展

水产品含有丰富的蛋白、维生素和多种微量元素,是人们摄取动物性蛋白质的重要来源之一,我国是世界上最大的水产品消费国,其质量安全问题一直备受关注。但水产样品基质复杂,有害物质的含量低,须对其进行分离富集后才能进行检测,传统的液-液萃取、固相萃取和快速固相分散萃取等样品前处理技术在水产品分析中得到广泛应用,同时针对一些挥发性和超痕量有害物质检测时,固相微萃取同样体现出巨大优势。这些样品前处理技术可以有效去除基体对分析对象的干扰,提高检测方法的灵敏度和准确度。根据目标分析物性质的不同,选择合适的样品前处理技术,是水产品中有害物质分析的关键步骤。该文以水产品中有害物的来源不同,将其分为3类:(1)水产品中环境污染物的分析;(2)养殖运输和加工过程中有害物的分析;(3)水产品中生物毒素的分析。以这3类有害物质的分析为主线,综述了近10年水产品中有害物质分析的样品前处理技术,包括液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、快速固相分散萃取和磁性固相萃取等。此外,还对各种技术的优缺点进行了探讨,并对其未来发展方向进行了展望。     

手性荧光传感器的研究进展

随着手性化合物在制药、不对称合成、生物科学及临床医学等领域应用的增长,迫切需要发展一种快速、灵敏的对映异构体检测技术。手性荧光传感器引起了人们的高度关注。近年来,发展了很多手性荧光传感器并对手性化合物表现出较高的选择性和灵敏度。该文综述了以1,1'-联-2-萘酚衍生物、杯芳烃衍生物、高分子聚合物、纳米材料、金属有机多孔材料为骨架的手性荧光传感器,总结了其在手性化合物识别中的应用,并展望了手性荧光传感器的发展方向。     

食品中霉菌毒素样品前处理及分析方法研究进展

霉菌毒素广泛存在于食物和动物饲料中,可经食物链传递危及动物与人体健康,带来严重的食品安全问题。食品基体复杂,霉菌毒素结构多样、含量极低,其分离分析需要高效的前处理技术及快速灵敏的分析方法。该文综述了基于分子印迹聚合物、量子点材料、石墨烯类碳材料、生物材料等新型分离介质的固相(微)萃取、液相(微)萃取、免疫亲和层析、磁分离等样品前处理技术及液相色谱-质谱、免疫分析法、生物传感器等分析方法在食品霉菌毒素分析中的应用,并展望了其发展趋势。     

磁性微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水与土壤中多环芳烃

建立了磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水样和土壤中4种多环芳烃的分析方法。待测物经磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物吸附萃取,甲醇洗脱后进行SERS检测。结果表明,蒽、芘、荧蒽和苯[α]芘在0.1~10μg/L范围内与其SERS特征峰峰强呈良好的线性关系,检出限为0.03μg/L,回收率为71.6%~115.8%,相对标准偏差不大于13.7%。该分析方法灵敏度高,能够满足实际水样和土壤中4种多环芳烃同时检测的要求。