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51.
为了寻找具有更高抗真菌活性的杂类化合物并对高活性的杂衍生物A进行构效关系研究,设计合成了38个3-(CH2)nCO2C2H5-1,5-苯并硫氮杂衍生物6和7(n=1,2),其结构经核磁共振波谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证;并采用X射线单晶衍射技术测定了目标化合物的立体结构,发现其分子中的七元杂环是扭曲的船式构象.实验还考察了合成化合物的抑真菌活性,结果表明,当乙氧羰基烷基[(CH2)nCO2C2H5]在七元杂环的3位时杂的活性降低;将Lewis CeCl3.7H2O-NaI用于催化含硫化合物与α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应,发现该催化剂能有效促进高位阻α,β-不饱和酮与邻氨基苯硫酚的迈克尔加成;同时研究了中间体5的分子内缩合反应,发现TiCl4是合成Schiff碱非常有效的促进剂. 相似文献
52.
53.
54.
为了降低MgH2的吸放氢温度,提高其吸放氢动力学性能,本文通过球磨方法制备了MgH2+20%(w)MgTiO3复合储氢材料,并研究了其储氢性能.X射线衍射(XRD)结果表明,MgTiO3在与MgH2球磨过程中生成Mg2TiO4和TiO2,并且Mg2TiO4和TiO2在体系的吸放氢过程中保持稳定,能够对MgH2的吸放氢过程产生催化作用.程序升温脱附和吸/放氢动力学测试结果表明,添加MgTiO3后MgH2的初始放氢温度从389°C降至249°C.150°C下的吸氢量从0.977%(w)提高到2.902%(w),350°C下的放氢量从2.319%(w)提高到3.653%(w).同时,MgH2放氢反应的活化能从116kJ·mol-1降至95.7kJ·mol-1.与MgH2相比,MgH2+20%(w)MgTiO3复合材料的热力学与动力学性能均有显著提高,这主要是由于球磨和放氢过程中原位生成的TiO2和Mg2TiO4具有良好的催化活性. 相似文献
56.
用一种甘氨酸N-端保护试剂和1,5-苯并硫氮杂反应, 合成了5个1,5-苯并硫氮杂-α-氨基-β-内酰胺衍生物, 其结构经元素分析、 1H NMR, MS和IR确证. 用X射线衍射法确定了产物的立体结构, 结果表明, 该反应具有立体专一性, 四元环上的两个取代基位于环的同侧, 为顺式结构, 产物分子中的七元环为稳定的类椅式构象. 相似文献
57.
利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐 ,然后和 1,5 苯并硫氮杂反应 ,得到了 6个新的 1,5 苯并硫氮杂 α ,α 二甲基 β 内酰胺衍生物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了 1a的晶体结构 .晶体为三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数为 :a =0 92 99( 3 )nm ,b =1 0 13 4( 3 )nm ,c =1 2 45 5 ( 4 )nm ,α =98 45 7( 5 )° ,β =10 6 14 3 ( 5 )° ,γ =10 3 843 ( 5 )° ,V =1 0 65 7( 6)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 95Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =44 0 ,μ =0 175mm-1,R1=0 0 40 6,wR2 =0 10 64 . 相似文献
58.
59.
建立了高效毛细管电泳测定毛白杨雄花芽中生长素(IAA)和赤霉素(GA3)含量的分析方法。以甲醇为溶剂,超声提取毛白杨雄花芽中的IAA和GA3,经分离纯化后用作供试液。研究了缓冲溶液浓度、pH值、分离电压、分离温度及进样时间等因素对分离检测的影响。确定最佳测定条件为:运行缓冲液为pH 8.0的10 mmol/L硼砂和2.5 mmmol/L SDS溶液,50 mbar压力进样5 s,温度为25℃,运行电压22 kV,检测波长200 nm。最佳条件下,IAA和GA3分别在0.04~0.2 mg/L和0.2~1.00 mg/L的范围内呈良好线性,相关系数分别为0.995 2和0.999 8。2种待测物可在10 min内得到完全分离。该方法简单,分离快速,回收率高,可用于同时检测植物样品中的IAA和GA3。 相似文献
60.
以4-氯代酞酰亚胺和双酚F为原料,在N,N′-二甲基乙酰胺溶剂中,经水解、酸化、脱水,合成了一种新型的双酚F型二酐(BPFDA)单体,并用1H NMR和IR测试方法确认了其结构。 采用传统的一步法,用N,N′-二甲基乙酰胺作溶剂,BPFDA分别与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)聚合,得到聚酰胺酸,并进一步热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对其进行了表征。 结果表明,BPFDA/ODA薄膜和BPFDA/MDA薄膜的玻璃化转变温度分别为200和204 ℃; 热失重分析表明,质量损失5%的温度分别为506.50和459.10 ℃;其拉伸强度分别为110和100 MPa。 相似文献