气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法。采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留

采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25～600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%～148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0～6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-(噁)唑烷酮残留标准物质的研制

建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。     

基于质谱特征碎裂片段的乳制品中真菌毒素非定向筛查方法研究

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱的数据依赖型扫描,对38种典型真菌毒素标准物质化合物色谱信息、分子离子和二级碎裂片段进行采集,建立了真菌毒素标准数据库并完成了裂解途径解析与特征碎裂片段筛选;采用数据非依赖扫描,获取可追溯的样品质谱信息,构建了乳制品中真菌毒素的非定向筛查方法。该方法确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.01～0.36μg/kg与0.03～0.57μg/kg,回收率为81.9%～111%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.1%。将所建立的方法用于40个批次巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉中真菌毒素的筛查,结果显示该方法快速、简便,可实现乳制品中真菌毒素准确定性和定量。     

高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱法同时测定猪尿液中20种禁用兽药残留

建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱(HPLC-ESI-iFunnel-MS/MS)检测方法。尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水(1∶9,体积比)定容至1 mL。待测物采用Eclipse Plus C18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量。结果显示,在0.1~50μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.05~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.1~0.5μg/L。在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5%~104.8%,相对标准偏差为3.0%~16.0%。采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出。本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求。     

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50～1000 μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8 μg/kg;在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的暴露评估

通过对世界各国和国际组织对3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的评估结果分析和研究,结合我国酱油调查消费数据以及生产和检测3-MCPD的含量数据,采用国际食品添加剂联席会议（JECFA）和食品科学委员会（SCF）均推荐的毒性值进行暴露评估,评估结果为：将我国酱油中3-MCPD最高允许量设置为0．4mg／kg,对于人类健康及满足国际贸易的要求是适宜的。