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采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响。结果表明:选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离。在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物。该结果充分 相似文献
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气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1~2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1~500μg/kg,检出限(LOD)为0.1~100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%~120%、2.0%~19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。 相似文献
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液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1~0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0~200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%~114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析. 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留 总被引:8,自引:1,他引:7
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈)∶V(50mmol/LHCl)=7∶3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mgC18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuityUPLCTMBEHC18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1~50μg/kg。添加水平在0.05~2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%~130%,相对标准偏差为4.3%~23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。 相似文献
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高效液相色谱法检测肉类食品中4种嘌呤碱 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了肉类食品中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法。采用V(三氟乙酸)∶V(甲酸)∶V(水)=5∶5∶1溶液在90℃下水解样品12min,水解液浓缩后过膜,以0.02mol/LKH2PO4(pH=3.8)为流动相进行色谱分离;流速1.0mL/min;柱温30℃;DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm;进样量10μL。在0.4~40mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.9999,通过水解条件实验证实,90℃下12min能够使样品中嘌呤完全水解为游离态,且不破坏嘌呤物质,相对标准偏差<16.0%。本方法分离度好,能够快速检测肉类食品中4种主要的嘌呤组分。 相似文献
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