中草药中铁含量的测定与药效分析

为研究中草药中铁元素含量与心脑血管疾病的关系,选取红花、牛膝、首乌3种中草药,用盐酸羟胺为还原剂将三价铁还原为二价铁,在pH 4~6的条件下二价铁与邻二氮菲生成稳定的橘红色配合物,用721型分光光度计在波长为510 nm处直接测定了中草药中铁的含量。结果表明,牛膝中铁含量较高,为(2728.3750±34.3654)μg.g-1;首乌中铁的含量较低,为1493.437 5μg.g-1;红花中铁的含量适中,为(2344.770 8±17.3566)μg.g-1,3种中草药中铁的含量均有显著性差异(P<0.05)。测定结果为人们研究铁元素对心脑血管疾病的影响及合理开发利用中草药提供了科学依据。     

锌粉还原法测定铁矿石中铁的方法的改进

采用二氧化碳隔绝空气的方法,以锌粉还原三价铁,在强酸性条件下用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,与经典方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量相比,避免了重金属汞对环境造成污染。方法用于测定铁矿石中铁的含量。     

紫外分光光度法测定中草药中铁的含量

对白芍、党参、白术、茵陈、天冬、枸杞子、当归、菟丝子、金银花、桔梗中微量元素铁的含量进行了测定,为进一步研究其药理作用提供基础。中草药消化后配制成溶液,用邻二氮菲作显色剂,使用UV-1200型紫外分光光度计在510 nm处测定各样品的吸光度(A),求出样品中微量元素铁的含量。结果显示,当归和金银花中铁的含量较丰富,分别为(135.367 8±0.111 1)μg/g和(125.936 4±0.159 9)μg/g;桔梗含铁量最少,为(3.510 9±0.159 9)μg/g,10种中草药中铁含量有显著性差异(P<0.05)。结果为使用中草药治疗系统疾病提供了可靠数据,10种中草药在用量范围内Fe含量适合人体每天正常摄入量。     

催化动力学光度法测定槲皮素——基于溴酸钾氧化乙基橙的褪色反应

槲皮素是一种天然的多羟基黄酮类化合物,广泛分布于银杏叶、槐花米、问荆、紫苑、鱼腥草、柴胡、良姜、老鹤草等天然中草药中.     

离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质

建立了柱后衍生-紫外检测-离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法。方法选用具有阴阳离子交换基团的高选择性Thermo Scientific Dionex^TM IonPac^TM CS5A色谱柱,选择与铁形成单一络合形态、中等络合能力的2,6-吡啶二羧酸（PDCA）为淋洗液,在线柱后添加普适性的4-2-吡啶偶氮苯二酚（PAR）金属显色剂,于530 nm波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定。结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子的检出限分别为0.013 mg/kg和0.006 mg/kg,线性相关系数r²均大于0.999,实际样品中二价铁和三价铁的加标回收率分别为79%~90%和92%~105%,具有较高的灵敏度、准确度和选择性。该方法可以准确测定高纯硅微粉中痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化和改进提供重要的参考数据。     

七种安神类中草药Zn、Fe含量的测定

采用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=4+1混合酸消解合欢皮、柴胡、夜交藤、百合、侧柏叶、远志、柏子仁等7种安神类中草药样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中微量元素锌和铁的含量。结果表明,在7种中草药中,均含有锌和铁元素,但是不同品种之间锌和铁的含量存在着差异,其中柴胡、夜交藤、侧柏叶、远志中含铁较为丰富,柏子仁中锌含量最为丰富。各样品的回收率在92.23%~106.50%之间,RSD3.6%。此结果为进一步研究中草药的功效与微量元素之间的关系提供一定参考和依据。     

食物中游离态二价铁及游离态三价铁的测定

人体必需的微量元素铁的生物有效性与铁的离子价态有关。为了解食物中游离态二价铁与游离态三价铁的含量，及其在总铁中的比例，用去离子水提取食物中的游离态铁，分别用邻菲啉－氟化铵体系和硫氰酸钾体系分光光度法测定游离态二价铁与三价铁离子，结果发现动物性食物中游离态二价铁离子明显高于游离态三价铁离子，而植物性食物却相反。紫菜中游离态二价铁离子的含量是传统观念中补铁食物菠菜的２５倍、猪肝的１４倍，是较为理想的补铁食物。各种食物的游离态Ｆｅ２＋与Ｆｅ３＋之和，约占总铁的７％～９３％，说明除了游离态的Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋外，尚有其他形态的铁存在，并且动物性食物较多。     

丽春红2R-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.010～1.0μg/25mL,检出限为1.18×10-9g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

催化动力学光度法测定槲皮素

在稀硫酸介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基红褪色反应有明显的催化作用。研究了该反应的最佳条件,建立了测定槲皮素的催化动力学光度法。当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为0.70 mL、0.30 mL、0.25 mL,反应温度80℃,反应时间8 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.0~0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L。方法用于银杏叶和中草药鱼腥草中槲皮素含量的测定,结果满意。     

小波变换在自动电位滴定仪测定铁矿石中铁含量的应用

应用计算机化的自动电位滴定仪分析了铁矿石中铁量,并采用小波变换法测定滴定终点。试样溶液中的三价铁直接用三氯化钛还原至二价,溶液中共存的二价铁和过量的三价钛在滴定中都被重铬酸钾标准溶液所氧化,但两者的等当点电位可明显地相互区别,不影响二价铁的滴定及其定量计算。用所提出的方法分析了铁矿石标准物质,测得的铁量与标准值相符。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。     

化学单元教学设计的探索

论述了单元教学是落实化学新课程三维目标的基本教学过程,同时对教学单元的含义、教学单元的选择与建构、化学单元教学设计及其意义进行了阐述。