EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

X射线荧光光谱法测定铀钼合金中钼

建立铀钼合金中钼的X射线荧光光谱测定方法.用硝酸–盐酸混合酸溶解样品,调节样品溶液pH值为1～2,在选定的仪器工作条件下进行测定,采用α校正消除干扰.钼的质量分数在1.0％～16.0％范围内与X荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.039％.样品加标回收率为99％,测定结果的相对标准偏差为0...     

HG-AFS法测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量的分析方法。仪器主要工作条件:负高压280 V,灯电流60 mA,原子化器高度9 mm,载气流量400 mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min。砷的质量浓度在0～40μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9998。方法测定砷的检出限为0.037μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为90.5%～102.5%。针对溶液中的钼同多酸和杂多酸以及存在的其它氧化物,采取抗坏血酸-硫脲混合溶液进行预还原,溶液中铀含量约为0.1 g/L时,对砷的测定无影响。该法能满足铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量0.005～4 g/L的测定要求。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆。铀铌钼锆合金样品经8 mL HNO_3 (1+1)和2 mL HF微波消解并稀释处理后,利用电感耦合等离子体质谱法测定合金样品中铌、钼、锆含量,研究了铀浓度在0～30 μg/L时对铌、钼、锆元素直接测定的影响。铌、钼、锆的质量浓度在各自的范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。铌、钼、锆的加标回收率为96.10%～105.00%,测定结果的标准偏差为0.74%～2.71%(n=6)。该方法流程简单,无需分离基体元素,可实现铀合金中铌、钼、锆元素的快速测定。     

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

火焰原子吸收光谱法测定铀钼合金中镉量

铀钼合金燃料是试验堆用核燃料,具有铀密度高、γ相较稳定、辐照性能优良和后处理简单等优点,是国际上正在大力开发的新一代低浓化核燃料。要保证铀钼合金的核性能和力学性能,对它的化学成分必须控制在技术要求之中;镉因具有很高的中     

流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中高浓度钼离子

在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

钼与社会

钼及其合金的优异机械性能与良好的物理化学性能,使其倍受工业各部门的青睐,导致85%的钼用于制备铁基合金;钼及其含氧化合物为化学石油工业的重要催化剂;二硫化钼则被誉为“润滑之王”;钼还被用于制备无机颜料。钼在生命系统中为必须的微量元素,它能促进植物生长发育,提高农作物产量;对人类防治一些癌症也有一定作用。预计本世纪末,世界对钼将出现供不应求的趋势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素。为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样(0.250 0 g)经硝酸加盐酸溶解后所得溶液(在2 mL体积中)通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol.L-1硝酸平衡的色谱柱(高100 mm,内径6 mm),即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼(Ⅵ)及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中。用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定。对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差(n=6)依次在93.8%~107.2%及2.9%~6.6%之间。     

改进的钼酸铅重量法测定钼精矿中钼

钼精矿中钼的测定,部颁标准推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣,水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量法测定滤液中钼.钼精矿中钼的含量测定,一次完成,手续得到了简化,节省了时间,降低了试剂、能源消耗,而所得结果与标准法测得值非常一致.1 试剂混合熔剂:碳酸钠与硼酸钠以2:1质量比在研钵中研匀     

纳米晶镍—钼合金电沉积层的结构与性能

通过控电流沉积制备出纳米晶镍钼合金沉积层,沉积层的ＸＲＤ、ＸＰＳ结果表明,纳米晶镍钼合金沉积层存在较大的晶格畸变,其微晶尺寸为１７ｎｍ,纳米合金各元素的结合能发生了不同程度的位移．在３０％的ＫＯＨ溶液中纳米晶镍钼合金电极对析氢反应表现出较高的电催化活性．电化学交流阻抗谱表明,析氢过程按ＶｏｌｍｅｒＨｅｙｒｏｖｓｋｙ机理进行．     

钒钼黄分光光度法测定有机化合物中的微量磷

介绍了钒钼黄分光光度法测定有机化合物中微量磷的方法。有机磷经浓硫酸-硝酸氧化分解,转化为正磷酸。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成稳定的黄色三元杂多酸钒钼磷酸,再用分光光度法测定磷含量。     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定

1　概述1.1　钢铁中钼的存在及其作用钼是钢铁材料的重要合金元素。钼的作用体现在两方面 ,其一是影响金相组织 ,缩小γ相区 ,形成γ 相圈。作为碳化物形成元素 ,钼一部分与铁形成固溶体 ,一部分与碳形成碳化物。钼在α 铁和γ 铁中的溶解度分别为 37.5 % (14 5 0℃ )和约 4 % (约115 0℃ ) ,其二是对材料性能的影响。能强力地阻抑奥氏体向珠光体的转变 ,从而提高钢的淬透性。当钢中含钼ｗ(Ｍｏ) 0 .5 % [本讲中所述钢铁及合金中成分的含量均指质量分数 ,如钼的含量写作ｗ(Ｍｏ) %等。为简化起见 ,在下文中省略“质量分数”及“ｗ %”的表述…     

催化动力学光度法测定钼尾矿中痕量钼(Ⅵ)

基于HCl-硼砂介质中钼(Ⅵ)催化K2S2O8氧化核固红的显色反应,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,催化反应的表观活化能Ea=119.64kJ/mol,反应速率常数k′=9.23×10-4 s-1。方法线性范围为10~200μg/L,检出限为5μg/L。用于本地钼尾矿中钼(Ⅵ)含量的测定,相对标准偏差为2.5%~2.9%,回收率为95.0%~113.3%。     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

镍钼锍合金中钼的物相分析

本文研究了镍钼锍合金中硫化钼、氧化钼及金属钼在溴水-过氧化氢、乙腈-溴水、三氯化铁及碳酸钠溶液中的溶解情况,并对三氯化铁法浸取金属钼作了重点试验。制定了先用15％碳酸钠溶液浸取氧化钼,再用含8％三氯化铁的1mol/L盐酸浸取金属钼,最后用过氧化钠熔融残渣测定硫化钼的分析流程。由试样分析结果和电子探针图象分析结果,验证了本法的准确性及对镍钼锍类试样中钼的物相分析的完全适应性。     

分光光度法测定乙二醇中的钼含量

提出了一种用分光光度法测定乙二醇中痕量钼的新方法．该方法是基于在强酸性溶液中,钼与水杨基荧光酮(SAF)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的配合物,其λmax为524nm,表观摩尔吸光系数ε524为1．03x10^5．比较详细地研究了各种实验条件的影响．钼在乙二醇溶液中的回收率为94％～98％,结果满意．     

正丁醇萃取-原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼

建立了正丁醇萃取原子荧光光谱法间接测定茶叶中钼的方法。基于As?和钼酸铵在0.3 mol/LH2SO4介质中能形成砷钼杂多酸,且形成的杂多酸可以被有效地萃取到有机溶剂中,原子荧光光谱法直接测定有机相中的砷,间接得到钼的含量。在优化的实验条件下,钼含量在0.09～15.0-g/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.09-g/L,相对标准偏差为2.3%,据此对不同茶叶样品进行分析,加标回收率为95.2%～96.9%。本方法对茶叶中Mo的检测结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符合。     

分光光度法同时测定鬼针草中锗和钼的含量

采用苯基荧光酮(苯芴酮)-CTMAB分光光度法对鬼针草中锗和钼的含量同时进行了测定。实验表明,锗质量浓度在0~1.1μg/mL、钼质量浓度在0~1.1μg/mL与吸光度呈线性关系。相关系数(r):锗为0.994,钼为0.971。摩尔吸光系数:锗ε514.50=8.29×104L.mol-1.cm-1,钼ε524.50=5.56×104L.mol-1.cm-1。方法检出限:锗为6.08μg/L;钼为12.62μg/L。回收率:锗为100.0%,钼为99.2%。RSD:锗为0.2%,钼为0.2%。