流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中高浓度钼离子

在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

应用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。优化的试验条件如下:1测定波长530nm;2柠檬酸钠溶液(掩蔽剂)质量浓度为250g·L-1;3亚硝酸钠溶液(氧化剂)质量浓度为5g·L-1;45g·L-1亚硝基红盐溶液(显色剂)用量为5mL;5硫酸(1+1)溶液用量为10mL。钴的质量在0.35mg以内与吸光度呈线性关系,钴的检出限(3S/N)为10μg·L-1,加标平均回收率为98.9%,测定值的相对标准偏差(n=15)为4.6%。     

钼蓝光度法测定蔗糖的研究

试验中发现,在0.27 mol.L-1硫酸介质中,钼酸铵与蔗糖发生显色反应生成钼蓝,所生成的钼蓝最大吸收波长在700 nm,蔗糖溶液在0.15~19.07 mg.L-1服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.35×104L.mol-1.cm-1。方法的选择性良好,用于甘蔗汁样品的测定,结果的RSD在0.53%~0.66%之间,相应于测定的蔗糖浓度范围为119~157 g.L-1,回收率在97.9%~102.4%。     

磷钼蓝分光光度法测定药物中异烟肼

建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64～160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。     

流动注射-结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合体系光度法测定水中痕量正磷酸盐

在一定的酸度条件下,结晶紫与磷钼杂多酸离子缔合物的流动注射分光光度法可直接测定痕量磷.灵敏度高,重现性和选择性好.水中常见离子不干扰痕量磷的测定,工作曲线的线性范围为0～500μg·L~(-1)的磷,检出下限达1.0μg·L~(-1),以120h~(-1)采样频率,对各种天然水样进行测定,回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差为0.1%～6.7%.     

磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量

本文建立了磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴含量的方法。实验表明:磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-)被左旋多巴还原生成磷钼蓝(H3PO4.10MoO3.Mo2O5),左旋多巴在0.40～12.00μg.ml-1浓度范围内与磷钼蓝的吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.044+0.03963c(μg·mL-1),线性相关系数R=0.9988,表观摩尔吸光系数ε=8.64×103L·mol-1cm-1,其最大吸收波长λmax=710 nm,检出限为0.17μg·mL-1。本法用于左旋多巴片剂含量的测定,平均回收率为100.2%,相对标准偏差不大于0.34%,结果满意。     

磷钼杂多酸光度法测定水果中的维生素C

在一定条件下,PO43-与Mo(VI)形成的磷钼杂多酸H3[P(Mo3Ol0)4]被维生素C还原成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm,磷钼蓝的表观摩尔吸光系数为4.8×103L/(mol.cm),维生素C在1.0～80.0μg/mL浓度范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=-0.01747+0.02722ρ(μg/mL),相关系数为0.9992,检测限为0.23μg/mL。该方法已用于水果中维生素C含量的测定。     

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi~(3+)与Mo(Ⅵ)和PO_4~(3-)在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:(1)测定波长为710nm;(2)1.95×10~(-2) mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液的用量为3.0mL;(3)6.51×10~(-2) mol·L~(-1)钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;(4)2.06×10~(-4) mol·L~(-1)硝酸铋溶液的用量为1mL;(5)硫酸的浓度为0.16mol·L~(-1);(6)反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为0.2 mg·L~(-1)。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

硫氰酸盐比色法测定钼肥中钼

植物体在生长过程中 ,除了需要吸收较多量的碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙和镁等营养元素外 ,还需吸收硼、锌、铜、钼、铁等微量元素。微量元素虽然需要量不多 ,但在调节植物体新陈代谢过程中却起着不可估量的作用 ,一旦缺乏某种元素就会影响到植物体新陈代谢的正常进行 ,表现为“缺素症”。譬如 ,当植物体缺钼时 ,植株就会表现生长不良 ,植株矮小 ,叶片的叶脉间失绿 ,以致枯萎而死。因此 ,一旦发生此种情况就要追施钼肥。目前 ,市场上销售的钼肥种类很多 ,含量也不相同 ,而且在农资市场亦出现了伪劣假冒的钼肥化肥 ,这对科学准确施用钼肥均带…     

Synthesis of Molybdenum Oxide by Thermal Decomposition of Molybdenum Acetylacetonate Sol-Gel

Synthesis of monophasic ultrafine molybdenum oxide at low temperatures by thermal decomposition of molybdenum acetylacetonate sol-gel is reported. The sol-gel is obtained through a solvent extraction technique from the organic solvent with the reduction in oxidation state of molybdenum. The thermal behaviour of the sol-gel is studied from the thermal analysis traces. The structural changes accompanying the thermal decomposition of the gel and the formation of monophasic molybdenum oxide is also reported with the help of X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼

为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸(8+2)混合酸蒸发冒烟至干。用150 g.L-1氢氧化钠溶液溶解残渣取代了常用的碱融熔法,在所得上清液中测定总钼量。为溶解钼矿中不同相态,另取一份矿样先用氨水处理以溶解钼华矿(MoO3),在每次分相溶解中所得的残渣先后用40 g.L-1酒石酸溶液和150 g.L-1碳酸钠溶液处理依次溶解出钼钨钙矿[Ca(W,Mo)O4]和钼酸铅矿(PbMnO4),在溶解分去钼酸铅矿后的残渣中存在有辉钼矿(MoS2)。将其在580℃灼烧后按测定总钼的溶解方法处理,在所得溶液中测定辉钼矿的钼量。采用催化极谱法测定上述各溶液中的钼量,所用底液为含有氯酸钾、二苯羟乙酸、二苯胍及硫酸的混合液。按所提方法分析了3个钼矿标准样品,所测得每一试样中各物相中钼量之和与该样品的总钼量测定值一致,其相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

钼与社会

钼及其合金的优异机械性能与良好的物理化学性能,使其倍受工业各部门的青睐,导致85%的钼用于制备铁基合金;钼及其含氧化合物为化学石油工业的重要催化剂;二硫化钼则被誉为“润滑之王”;钼还被用于制备无机颜料。钼在生命系统中为必须的微量元素,它能促进植物生长发育,提高农作物产量;对人类防治一些癌症也有一定作用。预计本世纪末,世界对钼将出现供不应求的趋势。     

New Cyanogen Complexes of Molybdenum

A new hydroxo-cyanide of quadrivalent molybdenum K₄[Mo(CN)₂(OH)₆] · 4 H₂O has been isolated in pure state as yellowish green crystalline solid and has been characterised by analytical and physicochemical investigations. The new anion [Mo(CN)₂(OH)₆]^4? has been established also by isolating two salts Cu₂[Mo(CN)₂(OH)₆] · H₂O und Ag₄[Mo(CN)₂(OH)₆] · H₂O as violet and brown solid respectively in pure state.     

Catalytic Spectrophotometric Determination of Molybdenum

Summary.  A highly selective, sensitive, and simple catalytic method for the determination of molybdenum in natural and waste waters was developed. It is based on the catalytic effect of Mo(VI) on the oxidation of 2-aminophenol with H₂O₂. The reaction is monitored spectrophotometrically by tracing the oxidation product at 430 nm after 10 min of mixing the reagents. Addition of 800 μg · cm⁻³ EDTA conferred high selectivity; however, interfering effects of Au(III), Cr(III), Cr(VI), and Fe(III) had to be eliminated by a reduction and co-precipitation procedure with SnCl₂ and Al(OH)₃. Mo(VI) shows a linear calibration graph up to 11.0 ng · cm⁻³; the detection limit, based on the 3S _b-criterion, is 0.10 ng · cm⁻³. The unique selectivity and sensitivity of the new method allowed its direct application to the determination of Mo(VI) in natural and waste waters. Received April 11, 2001. Accepted (revised) June 18, 2001