添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须.借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响.结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须.在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2;的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm.     

白云石精制液中不同离子对碳酸钙晶须的影响

以白云石精制液和二氧化碳为实验原料,采用气液接触法制备碳酸钙晶须。研究了杂质离子Mg²⁺、NH⁺₄和NO^-₃对碳酸钙晶须长径比和形貌的影响。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果表明:NH⁺₄浓度在0.3 mol/L,Mg²⁺浓度在0.05 mol/L,NO^-₃浓度在0.2 mol/L的情况下碳酸钙晶须的形貌和长径比最佳,其中长径比最高可以达到25以上;最后再结合晶体生长理论,阐明了碳酸钙晶须的结晶过程和生长机理。     

混合助晶剂促进大长径比硫酸钙晶须的调控研究

以预处理后的磷石膏为原料,氯化镁、丙三醇、丙三醇/无水乙醇、丙三醇/硬脂酸为助晶剂,采用水热法制备了硫酸钙晶须,利用XRF、SEM、XRD和FT-IR分别对硫酸钙晶须的成分含量、表面形貌、物相特征等进行了表征.结果表明,混合助晶剂能够明显增大硫酸钙晶须的长径比,提高晶须合成率,改善晶须形貌.在丙三醇/无水乙醇体系中,当V(无水乙醇)/V(丙三醇)=0.8时,硫酸钙晶须的合成率为96;,长径比可达90.在丙三醇/硬脂酸体系中,当m(硬脂酸)/m(磷石膏)=2;时,硫酸钙晶须的合成率为94;,长径比可达75.     

溶液中杂质离子对石膏晶须生长的影响

为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

微波外场强化电石渣制备硫酸钙晶须及其机理分析

本文以电石渣为原料,在稀硫酸溶液中制备硫酸钙晶须.在常规水热法最佳制备条件的基础上,不添加表面活性剂,利用微波反应器强化硫酸钙晶须结晶过程.分析了微波反应时间,微波辐射能量对结晶产物的影响.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对制备的产物进行表征.结果 表明,电石渣与稀硫酸溶液在微波强化的条件下反应10 min,微波辐射能量400 W时,制备的硫酸钙晶须形貌尺寸均一,晶须平均直径为2.2 μm,平均长径比70.在此基础上,进一步分析了微波效应与硫酸钙晶须的生长机理.     

H2SO4-H2O中硝酸铜对脱硫石膏晶须生长的影响

以处理后的脱硫石膏为原料,在H₂SO₄-H₂O体系中以Cu(NO₃)₂为晶形控制剂采用水热法制备脱硫石膏晶须,探讨了Cu(NO₃)₂对脱硫石膏晶须生长的影响机理。结果表明:Cu(NO₃)₂对脱硫石膏有明显促溶作用,其中Cu²⁺可减小溶液中各离子的活度系数,使溶液中的Ca²⁺浓度增大。NO^-₃通过静电作用在Ca²⁺周围聚集并对SO^2-₄产生屏蔽作用,导致脱硫石膏继续溶解并使Ca²⁺和SO^2-₄的浓度处于相对稳定状态,有利于半水脱硫石膏晶体的形核与生长。此外,Cu²⁺还可在晶须的生长过程中选择性吸附在晶须表面,生成CuSO₄,促进了脱硫石膏的结晶生长,最终在Cu(NO₃)₂用量为2.0%(质量分数)时制备的脱硫石膏晶须长径比约为73。     

磷石膏蒸压制备半水硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,利用蒸压法制备半水硫酸钙晶须.采用均匀设计实验的基础上,进一步考察了料浆固液比、反应时间、蒸压压力对产品长径比的影响,并借助透射偏光显微镜、X射线衍射仪(XRD)等仪器对产品进行表征.结果表明,最佳反应条件:料浆固液比0.15 g· mL-1、反应时间0.5h、蒸压的压力0.3 MPa,在此条件下制备出了长径比99.07、晶须直径约1μm、纯度高、结晶良好的晶须产品.并从微观形貌、晶体结构、物相分析三个方面阐明了半水硫酸钙晶须生长规律.本研究对磷石膏的高值化利用具有指导意义.     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须结晶动力学研究

结晶动力学能够揭示结晶过程本质,通过测定溶液中Ca2浓度来确定硫酸钙晶须的转化率,从而确定硫酸钙晶须结晶动力学参数,得到转化率与时间的关系式:X=1/｛1+e6^[-10.01977t(0.0956-c)+1.1188]｝,(0≤t≤6.0).研究了影响硫酸钙晶须结晶动力学的影响因素降温速率和陈化时间,利用SEM对制备的硫酸钙晶须进行表征.结果表明:自然冷却条件下,陈化时间6h,制备出的硫酸钙晶须结晶发育完整,晶须平均长径比达到150,平均直径为2.1 μm.     

Ce3+激活NaSr4(BO3)3荧光粉的格位占据和发光性质研究

采用高温固相法制备了一系列可被紫外光有效激发的Na_1+xSr_4-2x(BO₃)₃∶xCe³⁺荧光粉,并通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等测试方法对样品的物相结构、形貌和发光特性进行了表征及分析。X 射线衍射结果显示,Ce³⁺成功掺入到基质NaSr₄(BO₃)₃中;利用高斯峰拟合、多光谱对比等手段,分析并验证了发光中心Ce³⁺占据了NaSr₄(BO₃)₃中Sr²⁺(1)和Sr²⁺(2)两个格位;研究了不同浓度Ce³⁺的掺杂对发光位置和发光强度的影响,随着Ce³⁺掺杂浓度的提高,发射光谱出现红移,发光强度出现增强→减弱→再增强的趋势;将荧光粉的发射光谱与植物光合色素吸收光谱进行对比,发现它不仅可以吸收300~350 nm的紫外光,发射光谱还很好地覆盖了植物光合色素所需的蓝光区吸收波段,证明其在农业生产的转光剂方面有潜在应用价值。     

Ce3+掺杂CsPbBr3纳米晶的制备与性能

采用热注入法制备Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶,利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis、PL、Time-resolved fluorescence spectroscopy、J-V曲线测试等对样品的晶体结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能、发光性能、荧光寿命和荧光太阳能集光器(LSC)的光学效率进行表征。实验结果表明:采用热注入法成功制备出分散性良好、平均晶粒大小为12.26 nm的立方相Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶。Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶的光学带隙和荧光发射峰强度随着Ce/Pb摩尔比的增加呈现先增大后减小的变化趋势,当n(Ce)/n(Pb)=0.25时,光学带隙达到最大为2.416 eV,发光强度最强,荧光发射峰由纯CsPbBr₃纳米晶的515 nm蓝移到510 nm,Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶的发光性能与稳定性均得到增强。Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶与聚苯乙烯溶液制备复合薄膜型LSC器件的光学效率ηopt最高达到6.81%。     

K2SO4/KCl添加剂对脱硫石膏晶须结晶的影响

以提纯后的脱硫石膏为原料,分别以K2 SO4和KCl为添加剂,采用水热法制备了脱硫石膏晶须,研究了添加剂用量对晶须显微结构、长径比和溶液组成的影响,并探讨了其作用机理.研究结果表明:添加剂用量对晶须形貌影响较大,但并不影响其物相组成;当K2SO4、KCl用量分别为3;和5;时,制备的晶须结晶良好,长径比分别达80和50.加入K2SO4后,脱硫石膏在反应溶液中的溶解度减小,而加入KCl,其溶解度增大.强电解质离子K+的加入,促使晶须延c轴生长,从而使其长径比增大.     

碳酸钙晶须的制备及含硫化合物对碳酸钙晶须影响的研究

在碱性环境下(pH＞ 12)采用衬底溶液双滴加法制备了形貌均匀且长径比大于10的文石型碳酸钙晶须.探讨了衬底液浓度、温度等因素对碳酸钙晶须生长的影响;研究了硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠对碳酸钙晶须生长过程的影响;通过扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和物相进行了表征.结果表明:衬底液Ca2+浓度为0.4 mol/L、温度为80 ℃时最有利于文石型碳酸钙晶须的生长;随着含硫化合物的增加,文石型碳酸钙晶须的长径比与质量分数均逐渐减小,且方解石型碳酸钙含量逐渐增加.     

脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须.考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能.结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响.在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50～200.该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本.     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性半水硫酸钙晶须及其形貌稳定性研究

使用聚丙烯酰胺/硬脂酸改性体系对半水硫酸钙晶须进行表面改性,研究聚丙烯酰胺的加入对改性过程中硫酸钙晶须的稳定化影响.通过显微镜观察晶须产品的形貌,利用X射线衍射仪分析其相组成,利用傅里叶红外光谱仪检测晶须产品的表面基团.结果 表明:聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性硫酸钙晶须的晶体形貌及相组成未发生改变,较硬脂酸单一改性后的晶须长径比有所上升,且在水溶液中形貌保持时间延长,改性后晶须的活化指数、接触角较硬脂酸单一改性有明显上升,实现了硫酸钙晶须改性过程中的稳定化处理.     

升温重结晶过程中硫酸钙晶须的形貌控制及其生长机理

利用升温重结晶过程制备硫酸钙晶须,考察了溶液pH值、升温区间、振荡速率等操作条件对晶须生成及形貌的影响,并初步探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG6000)和乙二胺(EDA)四种表面活性剂对晶须形貌的影响.结果表明:在升温重结晶反应体系中,各操作条件均可对晶须产物的形貌和尺寸产生影响,但pH和升温区间的影响最大;SDS会显著抑制晶核形成,质量浓度为7 g/L时生成的产物形貌为均一棒状,结晶度较高.硫酸钙晶须主要以层状形貌结构生长,少部分晶须呈现类似多晶和外延生长的形貌.     

柠檬酸对半水硫酸钙晶须形貌稳定性影响

介绍了柠檬酸对半水硫酸钙晶须的形貌稳定性的影响及其作用机制,重点考察了柠檬酸添加量及稳定化温度对晶须形貌稳定性的影响.采用XRD、SEM和红外光谱表征晶须性质.结果表明,在30～100℃范围内,随着稳定化温度的增加,半水硫酸钙晶须形貌稳定时间增长.其中在100℃,柠檬酸添加量为0.5 wt;,半水硫酸钙形晶须形貌稳定时间可达4.0 h.由于柠檬酸的-COO-与半水硫酸钙晶须表面Ca2+键和成-COO-Ca-结构,柠檬酸以化学吸附方式吸附于晶须表面,使得晶须稳定性提高.     

Mn2+掺杂Gd2O3∶Yb3+,Er3+花状微晶的制备及上转换发光性能

为了获得具有明亮红光发射的上转换发光材料，采用简单的化学沉淀法制备了一系列Yb³⁺、Er³⁺、Mn²⁺掺杂的Gd₂O₃微晶，并对其形貌、结构和发光性能进行了表征。结果表明，Gd₂O₃∶10%Yb³⁺,1%Er³⁺微晶呈花状，平均粒径为2.28μm,经高温煅烧后呈现结晶性良好的立方相Gd₂O₃结构，且少量Mn²⁺掺杂并不会影响微晶的形貌和晶相。在980 nm近红外光激发下，Gd₂O₃∶10%Yb³⁺,1%Er³⁺微晶表现为橙红色发光，归属于Er³⁺的⁴F_9/2→⁴I_15/2跃迁。同时，随着Mn²⁺掺杂浓度x(原子...