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1.
以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、~1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 相似文献
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4,4′-二氨基联苯俗称联苯胺,是合成染料的中间体,可用于制造多种染料和颜料。作为联苯的衍生物之一,4,4′-二氨基联苯有强烈的致癌作用,可通过吸入、食入或透过皮肤吸收导致中毒,引起接触性皮炎,还会刺激黏膜,损害肝和肾脏,以及导致膀胱癌和胰腺癌。我国对水中4,4′-二氨基联苯的含量有严格的限制。GB 3838—2002《地表水环境质量标准》规定,地表水中4,4′-二氨基联苯的限 相似文献
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以4,4′-(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-二(对十二烷氧基苯甲酰氧基)对苯二酚(M2)和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列含X-型二维液晶基元和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4冠醚环的主链型液晶共聚酯.单体1(M1)由对羟基苯甲酸和辛二酰氯,通过酯化和取代反应制备,单体2(M2)由2,5-二羟基苯醌和对十二烷氧基苯甲酰氯通过酯化和还原反应制备,单体3(M3)由顺式-二氨基二苯并-14-冠-4和苯酚通过重氮化和偶联反应制备.共聚酯的分子量不高,[η]在0·35~0·25dL/g之间.单体的化学结构通过IR、UV、1H-NMR、MS和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除CP9外,室温下不溶于CHCl3和THF溶剂.共聚酯的性质采用GPC、[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究.发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构或纹影织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4用量的改变呈规律性变化.WAXD研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 相似文献
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芳香族聚碳酸酯性能优良,其中双酚-A型聚碳酸酯是应用广泛的工程塑料,通常采用光气法或酯交换法来制备,但芳香双羟基化合物与二烷基碳酸酯的酯交换反应速度十分缓慢,需要使用催化剂,且反应温度较高,反应过程伴随着复杂的副反应。本文用金属化合物作催化剂进行1,1′-联二萘酚-4,4′-二乙酸酯和二(2-乙基己醇)碳酸酯的酯交换反应,评价了不同金 相似文献
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(2,2′-联苯酸)(4,4′-联苯胺)合镍微晶粉体的水热合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,2′-联苯酸(d iphen ic ac id)和联苯胺(Benzid ine)为配体,通过水热法制备了2,2′-联苯酸.4,4′-联苯胺合镍[N i(D ipha)(Benzid ine)]微晶粉体(d ipha=d iphen ic ac id).通过元素分析、IR、热重分析等手段对配合物进行了表征. 相似文献
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4,4′-二硝基(FDA1)(下称C)是制备多种荧光染料、药物及助剂的中间体.可通过Wittig反应[1,2]、苄基卤代物碱性缩合反应[3]、乙烯在钯盐催化下的芳基化反应[4]、活性芳甲基衍生物的二缩合反应[5]等方法制得.以对硝基甲苯(下称A)氧化缩合,合成4,4′-二硝基(FDA1)尚无专门报道.鉴于原料廉价、易得、合成工艺简单,极具应用价值.本文利用该法合成了4,4′-二硝基(FDA1),并对其进行了表征和工艺条件研究. 相似文献
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本文研究了4,4′-联苯二甲腈在4,4′-联苯二甲腈氯化锌配合物催化下的聚合反应动力学,氰基浓度通过以铁氰化钾为内标的石腊糊法的红外光谱定量分析法测定。结果表明:该聚合反应是二级反应,聚合反应速度和氰基浓度及配合物浓度各成一次方比例。聚合反应表观活化能为12.4千卡/克分子。此外,也研究了不同的4,4′-联苯二甲腈金属氯化物配合物为催化剂对4,4′-联苯二甲腈聚合反应速度的影响,并对聚合反应机理进行了讨论。 相似文献
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ZHANG Xiaojing ZHANG Shuyuan YANG Hailong JIA Tiangang NIU Yingying WANG Shiyin LI Zifa 《高分子学报》2008,(8)
以4,4-′(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-双[4-′(对癸氧基苯基)苯甲酰氧基]对苯二酚(M2)和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列新的含X-型二维液晶基元和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6冠醚环的主链型液晶共聚酯.单体1(M1)由对羟基苯甲酸和辛二酰氯,通过酯化和取代反应制备,单体2(M2)由2,5-二羟基苯醌和对癸氧基苯基苯甲酰氯通过酯化和还原反应制备,单体3(M3)由顺式-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚通过重氮化和偶联反应制备.共聚酯的分子量不高,[η]在0.30~0.39之间.单体的化学结构通过IR、UV1、H-NMR、MS和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除共聚酯CP9外,室温下不溶于CHCl3和THF溶剂.共聚酯的性质采用GPC、[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究,发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6用量的改变呈规律性变化.WAXD研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 相似文献
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以4,4′-(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-二(对十二烷氧基苯甲酰氧基)对苯二酚(M2)和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列含X-型二维液晶基元和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4冠醚环的主链型液晶共聚酯.单体1(M1)由对羟基苯甲酸和辛二酰氯,通过酯化和取代反应制备,单体2(M2)由2,5-二羟基苯醌和对十二烷氧基苯甲酰氯通过酯化和还原反应制备,单体3(M3)由顺式-二氨基二苯并-14-冠-4和苯酚通过重氮化和偶联反应制备.共聚酯的分子量不高,[η]在0·35~0·25dL/g之间.单体的化学结构通过IR、UV、1H-NMR、MS和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除CP9外,室温下不溶于CHCl3和THF溶剂.共聚酯的性质采用GPC、[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究.发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构或纹影织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4用量的改变呈规律性变化.WAXD研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 相似文献
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在NiCl2 (PPh3 ) 2 /NaH/Zn/PPh3 作用下 ,以 2 溴 3 ,4 次甲二氧基 5 甲氧基 苯甲酸甲酯为原料进行Ullmann type偶合 ,在温和条件下以较高的收率得到中间体 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸二甲酯 ,经进一步的水解、环化成酸酐、开环酯化等反应得到 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸单酯 .最后再与取代苄基哌嗪在DMAP及DCC催化下缩合 ,得到 12个新的不对称联苯甲酸酯甲酰哌嗪类化合物 ,并用1 HNMR ,IR ,ESI MS等手段进行了结构确认 相似文献
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶 相似文献
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4,4′二硝基(下称C)是制备多种荧光染料、药物及助剂的中间体。可通过Wittig反应[1,2]、苄基卤代物碱性缩合反应[3]、乙烯在钯盐催化下的芳基化反应[4]、活性芳甲基衍生物的二缩合反应[5]等方法制得。以对硝基甲苯(下称A)氧化缩合,合成4,4′二硝基尚无专门报道。鉴于原料廉价、易得、合成工艺简单,极具应用价值。本文利用该法合成了4,4′二硝基,并对其进行了表征和工艺条件研究。1 实验部分11 主要试剂与仪器对硝基甲苯,工业品,含量995%;金属钠,化学纯;其他原料为分析纯。主要仪器为JEOLFX90QNMR测定仪;YANACOCHNCORDER… 相似文献
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P-Phos [2,2′6,6′-四甲氧基吡啶-4,4′-二(二苯基膦)-3,3′-联吡啶]是一类对空气稳定的杂环磷配体。本文以较简单的方法合成了rac-P-Phos配体,并用IR、1H NMR、13C NMR和元素分析等方法进行了表征。首次将P-Phos配体用于催化卤代芳烃和胺的偶联反应中。通过对碱、溶剂和催化剂用量等的筛选,确立了最优化的反应条件。配体对溴代芳烃的催化效果很好,对具有吸电子存在的氯代芳烃,特别是氯代吡啶同样得到了令人满意的结果,分离产率高达97%。催化剂对水和空气的稳定性很好,对胺偶联反应的催化效果很理想,因此是一种有应用前景的催化剂。 相似文献
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4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90~-95℃,亲核取代反应温度为-85~-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS确证。 相似文献
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以4,4'-二取代联苯(或4,4'-二取代二苯甲烷)为原料合成了几种新的3,7-二取代二苯并环状溴(鎓)盐.对几种溴(鎓)盐与KBH4及与NaN3的反应进行了研究.结果表明,前一反应主产物为2-溴-4,4'-二取代联苯(或2-溴-4,4'-二取代二苯甲烷),后一反应的主产物为2-叠氮基-2'-溴-4,4'-二取代联苯(20a-20d).通过20a-20d的热反应合成几种新的多取代咔唑(21a-21d). 相似文献