不同厂家大黄碳酸氢钠片中大黄素、大黄酚的含量考察

目的考察8个厂家大黄碳酸氢钠片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18（250mm×4．60mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm,柱温为35℃,流速为1．0ml／min。结果方法线性关系良好,大黄素、大黄酚含量测定的平均回收率分别为96．67％、99．90％,RSD分别为0．57％、0．84％。测定8个厂家生产的15批大黄碳酸氢钠片,结果样品中大黄素和大黄酚含量具有显著性差异。结论大黄碳酸氢钠片的现行标准不能有效控制产品质量,采用HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量,方法简便、准确、重现性好,可以作为大黄碳酸氢钠片的质量控制方法。     

HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量

目的 测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC测定。结果 枝穗大黄中大黄素和大黄酚的平均含量分别为0．04％和0．23％；加样回收率大黄素为99．2％，大黄酚为100．7％。结论所用方法快速、灵敏、准确，样品处理简单。     

HPLC测定紫金烧伤膏中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立紫金烧伤膏中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）Diamomsil C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-0．1％磷酸（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果：大黄素在20～200μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均回收率为99．56％;大黄酚在100—1000μg范围内线性关系良好（r=1。n=6）,平均回收率为98．49％。结论：本方法操作简便、可靠、重现性好,专属性强,可作为紫金烧伤膏的内在质量控制方法。     

高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸液（75：25）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：痔疮胶囊中大黄素和大黄酚能有效分离,且无杂质干扰。大黄素在0．0261—0．1480μg（r=0．9999）、大黄酚在0．0509—0．2886μg（r=0．9998）均呈良好线性关系。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．0％和98．8％,（n=9,RSD均为1．3％）。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

伤复宁膏质量标准研究

目的：制定伤复宁膏的质量控制标准。方法：用沉淀反应鉴定制剂中蒽醌和生物碱成分，用TLC法鉴定膏中冰片及大黄素，并用RP-HPLC测定膏中大黄素含量。结果：大黄素在0．064～0．32ug范围内呈良好的线性关系，r=0．9996；平均回收率为103．92％，RSD为1．21％。结论：本法可准确、快速地对伤复宁膏进行定性、定量检测，用于对该制剂的质量控制。     

HPLC法测定胆康片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定胆康片中大黄素、大黄酚含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Waters ODS C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速为1．0ml·min^-1，检测波长为254nm。结果：大黄素的线性范围为0．03～0．21μg（r=0．9999）、大黄酚的线性范围为0．06～0．50μg（r=0．9998），大黄素平均回收率为97．9％、RSD为0．2％（n=6），大黄酚平均回收率为97．6％、RSD为0．4％（n=6）。结论：建立的方法简便、重复性好，可用于胆康片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

反相高效液相色谱法研究大黄配伍附子后化学成分含量的变化

目的建立反相高效液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化。方法采用反相高效液相色谱法,DiamonsibC18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水（含1．0％醋酸）梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长：430nm。结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0．0106～0．2120、0．00272～0．0544、0．002520～0．05040、0．002560～0．05120、0．002760～0．05520mg·mL^-1,井日关系数分别为0．9995、0．9993、0．9996、0．9997、0．9993。平均加样回收率（n=5）分别为：（101．1％±1．8％）、（102．8％±2．6％）、（96．7％±1．5％）、（100．9％±2．1％）、（99．6％±2．4％）。通过欧式距离（又称二阶Minkowski）比较,大黄附子配伍比例1：1时与单味大黄的化学成分含量总体差异最大。结论该方法快速、准确、重复性好,为研究大黄配伍附子增效减毒提供实验基础。     

高效液相色谱法测定何首乌及其炮制品中蒽醌类成分的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,对9个产地的生首乌和9个产地的制首乌商品药材中水解前,后蒽醌类成分的含量进行测定。方法：采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇－0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长254mm。结果：大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素在水解前的加样回收率分别为98．1％、98．8％,99．2％,99．9％,99．8％,精密度（ＲＳＤ）分别为0．8％,2．1％,0．9％,1．5％,n=5;水解后的加样回收率分别为96．2％,96．1％,98．3％,97．6％,97．4％,精密度（RSD）分别为0．7％,0．6％,1．8％,1．6％,2．2％,n=5结论：各产地的生首乌和制首乌商品药材中蒽醌类苷元主要为大黄素和大黄素甲醚,某些产地的药材中另含微量的大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素,其含量随产地差异较大。     

栽培河套大黄根、茎、叶中游离葸醌类成分的含量分析

目的：利用HPLC法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算不低于3000。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0．046-0．232峭（r=0．9998）、0．069-0．343μg（r=0．9999）、0．063-0．314μg（r=0．9995）、0．060-0．298μg（r=0．9994）、0．032-0．161μg（r=0．9997）。河套大黄样品1（根）中上述5种成分的回收率（n=6）分别为97．31％（RSD为1．3％），96．73％（RSD为2．2％），98．85％（RSD为1．9％），98．96％（RSD为1．0％），98．11％（RSD为2．3％）。河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0．42％-0．48％，0．06％-0．08％，0．40％-0．47％，1．90％-2．40％，0．44％-0．62％；茎中的含量依次为0，0，0．08％-0．1％，0．01％，0．03％-0．06％；叶中的含量依次为：0．01％，0，0．62％-0．90％，0．01％，0．05％-0．07％。结论：栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌，其中根的含量最高，叶次之，茎最少；根中游离蒽醌最高为大黄酚，其次为大黄素甲醚，芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同，大黄酸的含量最低。可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发。     

清热暗疮片中大黄素与大黄酚的含量测定

目的：建立清热暗疮片中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC法进行含量测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长254nm，流速为1．0ml·min^-1.结果：大黄素在0．0112～0．0560μg，大黄酚在0．0224～0．1120μg范围内峰面积与进样量有良好的线性关系。大黄素的平均回收率为98．6％，RSD为1．17％，大黄酚的平均回收率为98．9％，RSD为1．02％。结论：所建立的方法可以有效地控制制剂的质量。可准确、快速地进行定性、定量检测。     

超声提取虎杖中大黄素的工艺研究

目的研究虎杖中大黄素超声法提取工艺。方法通过正交试验考察料液比、酒精浓度、提取时间3个因素,以提取浸膏得率和大黄素含量为评价指标,采用加权评分法进行综合评价分析。结果超声提取虎杖中大黄素的最佳工艺参数为:料液比1:10、酒精浓度80%、提取时间60 min,在此条件下进行提取,干膏得率最高可迭18.87%,干膏中大黄素含量最高可达0.69%。结论超声提取虎杖中大黄素提取时间短、提取率高。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

大黄蒽醌类成分的提取方法筛选及均匀设计优化工艺研究

目的:研究大黄中蒽醌类成分的最佳提取方法并优化其提取工艺。方法:分别用超声法、加热回流法和索氏提取法对大黄进行提取,以总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标比较3种提取方法。在此基础上通过均匀设计法研究总蒽醌(UV)、5种蒽醌类化合物的提取工艺。结果:加热回流法为最佳提取方法。最佳提取工艺为提取时间90min、提取次数1次、甲醇浓度95%、药材目数2.0007目,蒽醌类成分综合评分可达6.556分。结论:该提取工艺设计合理,质量易于控制。     

均匀设计法优选大黄半仿生提取工艺

目的：优选大黄的半仿生提取工艺条件。方法：以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的总含量,总蒽醌含量和干浸膏得率为综合评价指标,采用均匀设计法优选大黄半仿生提取工艺。结果：通过优化并结合工业生产实际,确定三煎用水的pH依次为2.0、6.5、9.0;煎煮时间依次为：2,1,1 h。结论：本法为大黄的优化提取提供了理论依据。     

浙产何首乌根与叶中大黄素含量比较

目的 建立测定浙产何首乌根与叶中大黄素含量的高效液相色谱法,并比较根与叶中大黄素的含量.方法 采用超声提取法制备供试品溶液,应用高效液相色谱法测定何首乌根与叶中大黄素的含量.色谱柱为Zorbax Ecilpse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.结果 大黄素质量浓度在1-500 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=O.9995),平均加样回收率为99.71%,RSD为2.52%(n=6).浙产何首乌根与叶中大黄素含量分别为2.094 7mg/g和0.030 3mg/g.结论 该法适用于何首乌中大黄素含量的检测.浙产何首乌根与叶中大黄素含量差异显著.     

不同增溶剂对超临界CO2提取虎杖中自藜芦醇和大黄素影响的研究

目的考察不同增溶剂、提取压强、提取次数对采用超临界CO2（SC—CO2）提取虎杖中白藜芦醇和大黄素提取效果的影响,并与常用的回流提取法进行比较。方法选用丁二酸二异辛酯磺酸钠（AOT）、聚维酮（PVPk-90）、泊洛沙姆（Poloxamer188）、聚山梨酯-80、乙醇作为增溶剂,采用SC—CO2提取虎杖中的白藜芦醇和大黄素,结合单因素优选最佳提取条件,并与回流提取法进行比较。结果使用AOT作增溶剂时白藜芦醇提取率最高,为0．304mg／g;而使用乙醇作为增溶剂时提取率最低,仅为0．015mg／g。大黄素的提取率受增溶剂的影响相对较小,使用PYP时提取率最高,为1．008mg／g,而使用聚山梨酯-80提取率最低,为0．679mg／g,但与使用乙醇的提取率（0．745mg／g）不存在显著差异（P〉0．05）。通过单因素获得最佳提取工艺：P=25MPa、T=50℃、AOT浓度为0．05mol／L、提取次数为3次,在此条件下白藜芦醇的提取率为0．31mg／g、大黄素提取率为0．97mg／g;与回流提取法相比,大黄素的提取率增加了86．5％．而白藜芦醇的提取率降低了81．5％。结论AOT、PVPK-90、Poloxamer188能够提高SC—CO2提取白藜芦醇和大黄素的提取率,SC—CO2作为一种新兴中药提取技术,具有提取效果好、低温提取、流程简单、绿色环保等特点,该法可用于虎杖中白藜芦醇和大黄素的提取,但更适合大黄素的提取。     

不同产地首乌藤的大黄素含量比较

目的建立首乌藤中大黄素含量测定方法，并比较不同产地首乌藤的大黄素含量。方法采用酸水解和氯仿回流提取方法制备供试品溶液，用高效液相色谱（HPLC）法测定首乌藤药材的大黄素含量。流动相为甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠溶液（80：20，用磷酸调pH值至3．0），检测波长为444nm，灵敏度为1．0AUFS。结果大黄素进样量在0．046～0．152μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9996），加样回收率为98．94％，RSD=0．93％（n=6）。江苏（两批次）、贵州、河南、湖北产首乌藤药材的大黄素含量分别为0．0756％，0．0504％，0．1721％，0．0184％，0．055％。结论不同产地的首乌藤药材的大黄素含量差异显著。     

正交设计法优化理气复胃口服液的提取工艺

目的 建立测定理气复胃口服液中大黄素含量的高效液相色谱法,采用正交设计法优选理气复胃口服液的提取工艺.方法 以大黄素含量、浸出率为指标,采用正交试验,考察用水量、煎煮时间、煎煮次数等因素的影响,优化提取条件.结果 最佳提取工艺条件为,用水量20倍,煎煮3次,第1次用水10倍,煎煮1h,第2次用水5倍,煎煮0.5h,第3次用水5倍,煎煮0.5h,共2h.结论 优化方案的大黄素提取效率和浸出率明显高于正交设计中其余试验,适用于生产.     

正交试验优选复方红藤颗粒的制备工艺及质量标准研究

目的:优选复方红藤颗粒的制备工艺,并建立其质量标准。方法:以总固体量、绿原酸含量、大黄素含量、综合评分为评价指标,加水量、提取时间、提取次数为考察因素,通过正交试验优选复方红藤颗粒的制备工艺。采用薄层色谱法鉴别绿原酸,高效液相色谱法同时测定绿原酸和大黄素的含量。结果:筛选的最优提取方案为加8倍量水,提取3次,每次提取2 h;薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;绿原酸、大黄素的进样量分别在0.103⁴.120、0.0404.120、0.040⁰.520μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性平均加样回收率试验的RSD均小于2%。结论:该试验科学地筛选了复方红藤颗粒提取工艺,所建立的质控方法操作简便、结果准确,可以作为复方红藤颗粒的质量控制标准。