添加锆英石、B4C和焦粉对铝碳质耐火材料抗氧化性能影响

在Al2O3-C质耐火材料中添加锆英石、B4C和焦炭,通过高温原位反应生成了ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物耐高温物相.采用XRD分析了不同锆英石、B4C和焦炭的添加量与不同烧成温度下反应产物的物相组成,并采用XRD与SEM进一步研究了含有ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物的铝碳质耐火材料的抗氧化性能及其抗氧化的机理.结果表明:当锆英石-焦炭-B4C混合粉体的加入量为20;,在1550 ℃保温3 h能在铝碳质耐火材料的基质中原位合成ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物,制备得到相应的铝碳质复合耐火材料.ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物在氧化条件下可生成玻璃相,形成致密保护层能够阻止其进一步氧化,从而显著提高铝碳质材料的抗氧化性能.     

还原气氛下SiO2在Al2O3-Al-C材料中作用机理研究

本试验借助金属过渡塑性相理论,在Al2O3-C系耐火材料中引入中金属铝粉和SiO2粉,研究空气气氛埋碳条件,不同烧成温度下Al、SiO2的高温反应行为及产物的变化.对烧成后的试样进行XRD物相检测及SEM显微结构分析,发现不添加SiO2的试样中单质Al已经不存在,在材料的气孔中生成大量A1N纤维;添加SiO2的试样中单质A1和SiO2都已经不存在,且形成了大量纤维及六方片状晶体,经XRD及EDS检测,确定该物相为SiAl5O2N5.     

温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

烧成气氛对原位反应合成MgAlON微结构影响

以活性α-Al2O3微粉,轻烧MgO微粉和金属Al粉为原料合成了MgAlON,利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等研究了1600℃保温3h烧成时,不同保护气氛对原位反应生成MgAlON的物相组成、晶格常数及显微结构的影响.结果表明:分别在埋碳和氮气保护条件下,以活性α-Al2O3微粉,轻烧MgO微粉和金属Al粉为原料均能原位反应合成MgAlON.与埋碳条件比较,氮气保护气氛条件下合成的MgAlON具有良好的烧结性能,致密的显微结构,较大的晶格常数.     

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

含Mg2+铁铝尖晶石晶体结构的研究

以分析纯氧化铁(Fe2O3)、分析纯氧化铝(Al2O3)和分析纯氧化镁(MgO)为原料,按照质量比MgO∶ Fe2O3∶Al2O3=0∶44∶56及1∶44∶56进行配料,压制成φ25 mm×30 mm试样.成型后的试样在CO2/CO混合气氛下加热至1600℃并保温6h.采用XRD、SEM、EDS、HRTEM及SAED等手段对烧后试样进行了表征.结果表明:经1600℃高温处理6h后,烧后试样的微观结构均匀,物相为含Mg2+的铁铝尖晶石IV(Mg0.035 Fe0.808Al0.157)∑1.000Ⅵ(Fe0.158Al1.772Mg0.070)∑2.000O∑4.002.引入的氧化镁参与了铁铝尖晶石的合成,并以Mg2的形式进入铁铝尖晶石晶格;Mg2+占据铁铝尖晶石中四面体和八面体的位置,造成铁铝尖晶石晶格常数的变大.     

四种镁铁铝材料的物相组成与显微结构表征

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁载体,在控制试样化学组成接近的前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微组织结构进行分析表征.结果表明:铁铝尖晶石试样中,存在(Mg,Fe2+)Al2O4复合相,其中铁以Fe2+的形式存在,并产生少量镁铁尖晶石脱溶物;镁铁砂试样中,形成Mg(Fe3+,Al)2O4复合相,铁以Fe3+的形式存在,并产生了AlFe2O4连续固溶体相;烧结铁载体试样的显微结构中存在较多微气孔,电熔铁载体试样显微组织结构致密.     

Al-TiO2系XD合成Al3Ti的形貌及其影响因素分析

本文主要研究了Al-TiO2系XD合成铝基复合材料的反应产物Al3Ti的形貌及其演变的影响因素.研究表明Al-TiO2系反应产物由Al2O3和Al3Ti组成,Al2O3为细小颗粒,与铝液不润湿,偏聚于基体颗粒的界面;Al3Ti呈棒状,优先生长方向为<110>;随着增强相体积分数的增加,反应温度提高,活性Ti原子的扩散能力增强,扩散路程变短,有利于Al3Ti择优生长,但Al2O3颗粒的浓度增加,使Ti原子的扩散阻力和Al3Ti的生长阻力同步增大,Al3Ti的择优生长倾向反而减弱,其形貌由棒状向块状演变;在纯铝液中Al3Ti的生长形貌为细长棒状,而在真空中则为薄片状;随着保温时间的延长,其轴向尺寸明显增大,径向尺寸增加不明显.     

Ti-Al-Nb2O5系原位合成Al2O3晶须的形成机理分析

本文研究了以粉埋法原位合成的Al2O3晶须的形态和反应过程以及晶须的生长机理.通过物相测试表明产物由Al2O3、TiAl3、NbAl3和少量的AlN相组成,SEM结合EDS分析表明原位合成了直径小于100nm的Al2O3晶须,晶须呈棉絮状分布于基体交界处.基于铝的过剩,TiAl3相是Ti-Al界面的唯一产物.Ti与O2以反应时间短的动力学势优先形成的TinOm中间产物是Al2O3晶须生成的控制步骤.Nb2O5与铝液的双效复合催化作用,提高了晶须的生成速率;同时Al的用量因AlN的生成而减小,导致生成晶须的催化活性点减小,而扩散到每个活性点周围的TinOm及Nb2O5浓度增加,导致晶须分布密而均匀.Al2O3晶核在催化剂的作用下以螺旋位错生长形成长径比较为理想的Al2O3晶须.     

硅修饰膨胀石墨对铝碳耐火材料显微结构与力学性能的影响

首先在埋碳气氛1100～1300℃下热处理单质硅和膨胀石墨的混合物,制备硅修饰膨胀石墨,后将其引入到铝碳耐火材料中,研究了添加硅修饰膨胀石墨对材料显微结构和力学性能的影响.结果表明,当热处理温度由1100℃升高至1200℃,膨胀石墨表面原位生成β-SiC晶须数量逐渐增多,长径比增加;当热处理温度为1300℃时,膨胀石墨自身发生结构蚀变形成碳化硅晶须,同时其表面生成了长径比更大的β-SiC晶须和少量的方石英、β-Si3N4及Si2N2O等陶瓷相.在铝碳材料中引入硅修饰膨胀石墨时,其对材料力学性能产生显著的影响.对于800～1000℃处理的铝碳材料,引入低温处理(1100 ～ 1200℃)的硅修饰膨胀石墨能够显著提高材料的力学性能;而对于1200～ 1400℃处理的铝碳材料,引入硅修饰膨胀石墨,不利于改善铝碳耐火材料的力学性能.     

TiO2含量对铁铝尖晶石晶体结构影响的研究

以分析纯氧化铁、氧化铝和二氧化钛为原料,按FeO∶Al2O3质量比为40.8∶59.2配料,并于合成体系中分别引入质量分数为0、1;、3;和5;的二氧化钛.在保护气氛(CO2/CO)下于1550℃煅烧4h合成铁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:在铁铝尖晶石合成过程中,引入的TiO2参与了铁铝尖晶石的结晶、长大;添加TiO2的铁铝尖晶石衍射峰向小角度偏移,晶格常数增大.TiO2加入量小于1;时,各试样的微观结构都比较均匀,引入的TiO2进入了铁铝尖晶石的晶格,且以复合尖晶石的形式存在;TiO2添加量大于3;时,烧后试样的结晶形貌发生明显变化,铁铝尖晶石发生分解.     

铌酸锂晶体锂含量的精确测量研究

采用碳酸锂粉末和五氧化二铌粉末通过烧结制备了氧化锂含量为47.84mol;～50.50mol;的铌酸锂多晶粉末,并烧结为陶瓷片样品.然后利用精密数字电容电桥测量了这些样品的介电常数随温度的变化,得到了铌酸锂的居里温度Tc与锂含量的关系.     

乙二胺用量对CeO2纳米棒合成的影响

采用水热法,以氯化铈为铈源、乙二胺为络合剂、水合肼为沉淀剂,通过改变乙二胺的用量制备了四种CeO2粉体样品,通过X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、荧光分光光度计(PL)和扫描电镜(SEM)对合成的CeO2样品的结构、形貌和光学性质进行表征。实验结果表明乙二胺剂量对样品的晶格常数、氧空位度、能带间隙、荧光强度等有显著影响。晶格常数随乙二胺剂量的增加先减小后增大,剂量为5 mL时晶格常数最小,氧空位度随乙二胺剂量的增加先增加后减少,剂量为5 mL时氧空位浓度最大、样品能带间隙最小、对紫外线的吸收最强、荧光强度最大。     

掺杂量对ZnO陶瓷靶材性能影响的研究

以ZnO、Al2O3粉体为原料,采用常压烧结方法制备高导电性ZnO: Al陶瓷靶材,并系统研究了Al掺杂量对该靶材的晶体结构、微观形貌以及电学特性的影响.结果表明:Al2O3掺杂量是影响ZnO陶瓷靶材导电性的重要因素之一.随Al: Zn原子比从0: 100变化至8.0: 100,电阻率呈现先递减后递增的规律.当Al: Zn原子比为4.0: 100时,所制备的ZnO陶瓷靶材电阻率最低,为4.1×10-3 Ω·cm;当Al掺杂量超过某一数值后,将导致锌铝尖晶石相(ZnAl2O4)的生成,从而使材料的电阻率升高.为了获得高导电性能的ZnO靶材,必须精确控制Al的掺入量,以防止锌铝尖晶石的生成.     

Bi掺杂量对Mg-Si-Sn-Bi材料热电性能的影响

利用粉末冷压成型及真空烧结制备了不同Bi掺杂量的Mg-Si-Sn-Bi材料,并对制备材料组成和热电性能进行研究.结果表明,制备材料由Mg2Sn、Mg2Si和Mg2(Si,Sn)固溶体相组成.随测试温度的增加,制备材料的电阻率都急剧减小,这是典型的半导体特征.在研究范围内,掺杂Bi元素含量增加,制备材料的电阻率开始逐渐减小,但Bi掺杂量增加到一定值后,材料的电阻率又增加,而且掺杂后的材料电阻率都低于未掺杂的.制备材料的Seebeck系数是负值,表明这些材料都为n型半导体.对于掺杂Bi的材料,随着测试温度由室温增加到730 K,测得的Seebeck系数绝对值开始时轻微增加,约在240～270 K达到最大值,再随着温度增加,Seebeck系数绝对值又显著单调减小.对于掺杂Bi元素的材料,随Bi掺杂量的增加,Seebeck系数的绝对值先减少后增加,这是掺杂造成载流子浓度增加和散射过程加大相互竞争的结果.掺杂Bi的Mg-Si-Sn材料的功率因子都高于未掺杂的材料,且Bi掺杂量增加,制备材料的功率因子显著增加.对于1.29at; Bi和1.63at; Bi掺杂量的材料,功率因子分别在500 K和530 K存在一个极大值.     

关于晶体学教学内容中的几个问题

本文对晶体学中关于晶体结构周期性、对称要素组合(对称操作复合)、几何单形与结晶单形的基本概念、理论及教学思路进行了深入思考,阐明了过去我们并没有足够重视的一些理论问题,这有助于晶体学本身学科的发展,也有助于晶体学教学思路的明确.     

PT含量对压电单晶声子晶体SH波传输特性的影响

采用全局矩阵方法研究了水平剪切波(SH)在含[001].方向极化的PMN-xPT单晶/聚合物声子晶体复合材料中的传输特性.研究结果表明,PT含量对极化前声子晶体中SH波传输透射谱的影响较大;而极化后,SH波透过谱因PT含量不同导致第一禁带宽度最大相差10;,远小于极化方向对带隙的影响.因此制备PMN-xPT单晶/聚合物声子晶体,应主要从材料的极化方向和性能稳定两个维度选用单晶材料.     

AlN含量对SiC基复相陶瓷性能的影响

以MgO-CeO2为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850℃下制备了SiC基复相陶瓷.研究了不同AlN含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响.结果表明:不添加AlN时,试样致密性最差,气孔率和体积密度分别为4.71;和2.43 g/cm3.AlN含量升高至5wt;时,试样致密性有所提高.AlN含量进一步升高至10wt;～20wt;,试样完全致密,气孔率和体积密度分别保持在0.20;和3.31 g/cm3.在AlN含量为10wt;时,样品具有最高的热导率51.62 W·m-1·K-1,同时弯曲强度和断裂韧性达到顶点,分别为731.3 MPa和7.3 MPa·m1/2.     

发泡剂含量对YAG多孔陶瓷的性能影响研究

采用共沉淀法合成YAG粉体,经过配料、干压成型和真空烧结制备YAG多孔陶瓷材料,并研究发泡剂含量对YAG多孔陶瓷的性能影响.结果表明:YAG多孔陶瓷随着发泡剂含量逐渐增多,其气孔率逐渐增高,抗压强度逐渐降低.烧结温度升高,气孔率下降,抗压强度升高.保温时间延长,气孔率降低,抗压强度升高,但是YAG多孔陶瓷的性能对于烧结温度和保温时间而言,烧结温度相对更为敏感.综合整个烧结工艺及性价比,YAG多孔陶瓷发泡剂含量为15wt;并在1550℃烧结保温lh较为适宜.     

钾钠含量对堇青石蜂窝陶瓷性能的影响

以高岭土、滑石和氧化铝为主要原料采用生料一次烧结工艺制备低膨胀堇青石蜂窝陶瓷,研究了碱金属氧化物K2O和Na2O(用R2O表示)含量对试样热膨胀系数、显气孔率和抗压强度的影响,并利用X射线衍射仪、扫描电镜分析了试样的物相组成和断面形貌.研究表明,R2O含量在0.22;以下时制备的堇青石蜂窝陶瓷的热膨胀系数可达0.56×10 -6/℃,从0.22;增加到0.52;时,热膨胀系数增加到1.58×10-6/℃,显气孔率逐渐降低,而抗压强度增大;R2O含量为0.12;的基础配方试样主要由定向排列的片状堇青石晶粒构成,呈疏松多孔结构,气孔小,随着R2O含量的增加,气孔尺寸变大而数量减少.