Al_2O_3-TiO_2复合薄膜晶相及形貌研究

本文以钛酸正四丁酯为前驱体采用溶胶凝胶法制备了稳定的TiO2溶胶,以可溶性的硝酸铝作为掺杂剂制备了Al2O3-TiO2复合薄膜。采用XRD分析了薄膜的晶相组成,AFM表征了薄膜表面粗糙度随着Al2O3添加量的增加而变化的趋势。XRD测试结果表明,随着Al2O3添加量的增加,薄膜中TiO2晶粒的平均尺寸逐渐减小;而AFM测试结果表明,薄膜表面粗糙度呈现减小的趋势,但是当Ti/Al比例增加到1∶0.12时,颗粒尺寸比1∶0.06时有所增大,这主要是由于包覆在TiO2晶粒表面的Al2O3非晶相增多导致颗粒聚集生长严重所致。     

Ti-Al-Nb2O5系原位合成Al2O3晶须的形成机理分析

本文研究了以粉埋法原位合成的Al2O3晶须的形态和反应过程以及晶须的生长机理.通过物相测试表明产物由Al2O3、TiAl3、NbAl3和少量的AlN相组成,SEM结合EDS分析表明原位合成了直径小于100nm的Al2O3晶须,晶须呈棉絮状分布于基体交界处.基于铝的过剩,TiAl3相是Ti-Al界面的唯一产物.Ti与O2以反应时间短的动力学势优先形成的TinOm中间产物是Al2O3晶须生成的控制步骤.Nb2O5与铝液的双效复合催化作用,提高了晶须的生成速率;同时Al的用量因AlN的生成而减小,导致生成晶须的催化活性点减小,而扩散到每个活性点周围的TinOm及Nb2O5浓度增加,导致晶须分布密而均匀.Al2O3晶核在催化剂的作用下以螺旋位错生长形成长径比较为理想的Al2O3晶须.     

铝层厚度对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响

基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/Si/…Al/Si/glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了退火前、后Al/Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了铝层厚度对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的本质影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,随退火过程的进行,Al、Si原子会沿Al/si层间界面进行互扩散运动且在Si层中达到临界浓度Cs的Al原子所在区域整体呈线形平行于Al/Si界面逐渐向铝原子扩散距离增大的方向推进;随着Al层厚度的增加,Al在Si层中达到临界浓度Cs的区域整体向前推进速度加快,已扩散区域产生硅初始晶核的数量也随之增大;随Al/Si层厚比的增大,虽因铝诱导而晶化的硅薄膜均为多晶态,但非晶硅薄膜在晶化过程中的生长晶面数量增多,同时硅晶粒的尺寸有所减小.     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶。利用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）和透射电子显微镜等手段对产物进行表征。结果表明,合成的产物为MnPO4.H2O单晶棒,直径为0.78～1.9μm,长度达几十微米。讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4.H2O单晶的生长机理进行了分析。     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.     

(Al2O3-C)/Fe反应对铁中碳和铝含量影响的热力学分析

研究了在埋炭条件下,不同碳素材料的Al2 O3-C耐火材料与铁液之间的反应及对铁液碳含量和铝含量的影响.对实验后金属试样的碳含量和铝含量进行了分析;对实验条件下Al2 O3-C耐火材料与铁液之间的反应及对铁液中[Al]和[C]含量进行了热力学分析.结果表明,在埋炭气氛下,氧化铝的碳热还原反应受到一定程度的抑制,实验后铁液中铝含量较低;同时,Al2 O3-C耐火材料中的碳会溶入铁液中,增加铁液中的碳含量,这个过程不受反应体系中CO分压变化的影响.     

熔盐法制备片状Sr2Bi4Ti5O18晶粒

采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的Sr2Bi4Ti5O18晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征.研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1∶1,1100℃保温3h时,可以制备出纯的Sr2Bi4Ti5O18粉体,扫描电镜照片显示Sr2Bi4Ti5O18晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5 ～25μm、厚度约为0.2 μm左右,且分散性较好;XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长,该方法所合成的片状晶粒可作为织构化陶瓷的模板.     

反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.     

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

Ti:Al2O3透明多晶陶瓷光谱特性分析

采用传统无压烧结工艺制备出透明性良好的掺Ti氧化铝陶瓷;测定了该陶瓷的吸收光谱、荧光光谱和激发光谱.结果表明,掺Ti氧化铝透明陶瓷样品在Mg与Ti掺入离子的摩尔比(NMg/NTi)较小时,表现出Ti3+离子的490nm特征吸收峰,即2T2→2E跃迁产生的宽带吸收;NMg/NTi较大时,陶瓷样品吸收光谱中不存在Ti3+离子吸收,其250nm处吸收为O2-→Ti4+的转移吸收.掺Ti氧化铝透明陶瓷样品Ti3+离子的发射谱线与单晶的相吻合,同时Ti3+在氧化铝陶瓷中分布很均匀,且Ti3+浓度较高时仍处于未畸变的八面体格位当中.氢气氛下烧结的陶瓷样品因MgO添加剂的存在而在410nm处产生Ti4+离子荧光发射;而280nm、420nm左右的荧光发射分别是由F+和F心造成的.     

Al2O3/TiB2/AlN/TiN复合陶瓷材料的力学性能及显微结构

将金属Al、Al3Ti和TiB2以AlTiB中间合金的形式引入Al2O3基体材料中,采用热压原位反应生成法制备了Al2O3/TiB2/AlN/TiN复合陶瓷材料.复合材料在烧结过程处于过渡液相烧结,并有新相AlN和TiN生成;对热压烧结后材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析;分析了复合材料力学性能随AlTiB体积百分含量的变化规律;探讨了复合材料断面断裂方式的变化对其力学性能的影响;并对AlTiB中间合金的细化特性进行了分析.     

微波法合成新型红色长余辉材料Gd2O2S:Eu,Mg,Ti中助熔剂的影响

用微波辐射法合成了红色长余辉材料Gd2O2S:Eu,Mg,Ti,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等手段对合成产物进行了分析和表征,并研究了不同助熔剂Li2CO3,Na2CO3,K2CO3,Na3PO4,KH2PO4以及Li2CO3和Na2CO3共同作用对材料的微观形貌及发光性能的影响.结果表明:不同的助熔剂的加入均可得到单相晶体,材料的晶体结构为六方晶系,与Gd2O2S的相同.颗粒分散性较好,晶粒尺寸以及形貌因助熔剂的不同而有所差别.发光性质研究表明:不同助熔剂的加入并没有改变样品发射谱主峰位置(627nm),但对其峰强度产生明显影响,激发光谱中的情况与此相似.研究发现Li2CO3和Na2CO3共同作用可有效延长余辉时间.     

泥浆中磨粒对Al2O3增强Y-TZP复合陶瓷材料耐磨性的影响

在不同磨粒的5;NaOH泥浆中,采用销-盘式摩擦磨损试验机考察了磨粒对氧化铝增强四方氧化锆多晶陶瓷材料(ADZ)耐磨性的影响进行了研究.结果表明:尖锐SiO2磨粒对ADZ复合陶瓷材料磨损的影响要比球形SiO2磨粒严重得多,磨料硬度是影响陶瓷材料磨损率的重要因素,磨损率随磨粒硬度的提高而增大.在不同形状的SiO2磨粒的泥浆中,ADZ陶瓷材料的主要磨损机理为塑性变形和微犁削.在高硬度Al2O3磨料的泥浆中,ADZ陶瓷材料磨损表面以断裂机制占主导地位.     

Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体的生长及其吸收特性

应用中频感应提拉法成功生长出新型的Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体.研究了室温下晶体的吸收光谱性能.结合Er3+:Y3Al5O12晶体的光谱,并利用调Q判据对Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体调Q特性进行了简单的分析.结果表明Co2+,Er3+:YAG晶体是一种很有潜力的自调Q激光晶体.     

CeO2对CaTiO3陶瓷烧结性能以及微观结构的影响

以CaO和TiO2为原料,采用固相反应烧结法合成钛酸钙陶瓷.以CeO2为添加剂,重点研究CeO2掺杂对合成钛酸钙陶瓷烧结性能及微观结构的影响.利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物相组成、显微形貌以及元素分布进行表征.通过X'pert High score Plus软件研究CeO2添加量和煅烧温度对合成钛酸钙的相组成、晶胞参数、缺陷反应的影响.结果表明:随着CeO2加入量的增大,Ce4+与Ti4+及Ce3+与Ca2+之间发生取代,致使钛酸钙的晶体结构发生畸变,晶格常数以及晶胞体积出现了先增大后减小的趋势.CaTiO3结构中取代位置的改变,是造成晶胞体积呈非线性变化趋势的原因.形成的结构缺陷加速了固相烧结反应,钛酸钙晶粒由发育不完全的台阶状转变为规则的多边形.过量的CeO2会抑制晶粒的生长,减小晶粒尺寸.随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷浓度增大,促进了钛酸钙的烧结.     

Some peculiarities of Ti in‐diffusion in lithium niobate

The process of one‐ and two‐dimensional Ti in‐diffusion in lithium niobate, LiNbO₃ (LN), single crystals of 〈x〉 and 〈z〉 orientations at 950‐1060°C in oxygen/water vapor medium had been studied. In the case of one‐dimensional diffusion, a flat diffusion front consisting of Ti solid solution in LN is formed. The process kinetics is described by Fick's equation for the case of a permanent source. In the case of two‐dimensional Ti diffusion, the diffusion zone contour acquires the shape close to elliptical. The diffusion rate in the tangential direction is about an order of magnitude higher than in the normal direction. A model qualitatively describing such nontrivial character of the diffusion process is suggested. The model is based on: a) incongruent lithium evaporation out of LN at high temperatures; b) low thermodynamic activity of Li in LiTiO₃ – product of Ti interaction with LN. These factors produce a significant nonlinearity of the process, since a strong chemical bond between Li and Ti in this phase leads to a mutual increase in their diffusive mobility. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

温梯法生长的Ti:Al2O3晶体的光谱分析

本文研究了不同掺Ti^3＋浓度对温梯法生长的Ti：Al2O3晶体吸收光谱、荧光光谱和X射线衍射光谱的影响。根据吸收光谱提出了一个色心模型。对比了样品各处420nm荧光谱，发现掺Ti^3＋浓度越大，该处荧光强度越弱，同时解释了420肿处荧光峰的起源。对比了样品各处720nm处的荧光谱，发现掺Ti^3＋浓度越大，该处荧光强度越强。X射线衍射谱（XRD）表明，衍射峰强度随掺Ti^3＋浓度的增大而逐渐增强。