催化动力学光度法测定井水中痕量锰

研究了在 NH3· H2 O- NH4 Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为 2 .7× 1 0 -4 μg/m L Mn,线性范围为 0～ 2 .4μg/2 5m LMn。用于测定井水中痕量 Mn,与原子吸收法的测定结果一致。     

二甲酚橙催化光度法测定亚硝酸根的研究

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲酚橙的褪色反应 ,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了动力学条件 ,测定了反应的表观速率常数( k=1 .32× 1 0 -3 S-1)和表观活化能 ( Ea=35 .0 2 k J/mol)。方法的测定范围为 0～ 0 .1 8μg/m L,检出限为 1 .1 ng/m L。方法已用于水中及水基产品中亚硝酸根的测定     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

测定痕量锰的锰(Ⅱ)-锌试剂-重铬酸钾体系催化分光光度法

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下 ,锰 (Ⅱ )对重铬酸钾氧化锌试剂引起褪色 ,有明显的催化作用 ,据此建立了测定痕量锰的新方法 ;该法的线性范围为0.69～40μg/L,检出限为0.22μg/L ,反应表观活化能为87.1kJ/mol,反应表观速率常量1.10×10-3/s,用该法测定蒙药样品中锰含量 ,结果令人满意     

二溴羧基偶氮胂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

在 HAc- Na Ac介质中 ,在氨三乙酸存在下 ,表面活性剂溴化十六烷基三甲胺对锰 ( )催化高碘酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应有强烈的增敏作用。研究了反应的最佳条件 ,建立了动力学光度法测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为4.1 0× 1 0 - 11g/m L,线性范围 0～ 1 4 μg/L,用于食品及铝合金中痕量锰 ( )的测定 ,结果令人满意。     

番红花红褪色光度法测定痕量铜

利用铜 ( )对过氧化氢氧化番红花红使其褪色的催化作用 ,建立了分光光度法测定痕量铜的新方法。研究了反应条件 ,测定了反应的级数和表观活化能。该方法的线性范围为 0～ 2 4 0 ng/m L Cu2 + ,检出限为 2 .5× 1 0 -9g/m L。用该法对人发中的铜含量进行了测定 ,结果与原子吸收法一致     

钒(Ⅴ)催化氧化甲基紫的反应动力学及其应用

在 H2 SO4 介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,痕量的钒 ( )可强烈地催化溴酸钾氧化甲基紫的反应 ,研究了反应的最佳条件及动力学参数 ,探讨了反应机理 ,建立了测定超痕量钒的高灵敏方法 ,方法的线性范围 0 .0～ 2 50 pg/m L ,检出限为 6.5×1 0 - 13g/m L。方法用于井水、蔬菜及血清中痕量钒的测定 ,获得令人满意的结果     

测定超痕量铁的高灵敏指示反应

在稀 H2 SO4 介质中 ,1 ,1 0 -邻菲 口罗啉存在下基于 Fe( )催化过氧化氢氧化棉红的新指示反应建立了测定超痕量铁的一个新方法。方法检出限 1 .0× 1 0 - 11g/m L ,线性范围 0 .0 0～ 1 .2 ng/m L。用于井水、一次蒸馏水、黄豆、芹菜中痕量及超痕量铁的测定获得满意结果     

偶氮胂I-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

研究了在HAc—NH4Ac介质中，以1，10-菲啰啉为活化剂，锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂I褪色反应的条件及影响因素，建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0-80μg/L，检出限为6．3ng/mL，对60μg/L,Mn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2．6％。导出了动力学方程，该催化反应的表观活化能为130．4kJ／mol。已用于野菜、水果样品中锰(Ⅱ)的测定。     

考马斯亮蓝G动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀盐酸介质中 ,α,α-联吡啶存在下 ,铁催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝G,使其褪色这一新的指示反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量铁的新方法。方法的检出限为 2 .2 6× 1 0 - 10 g/ m L,线性范围 0～ 0 .2 4μg/ 2 5 m L,用于食品及水中痕量铁的测定 ,结果满意     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。