双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究 Ⅱ.短毛细管柱气相色谱法

在填充柱气相色谱法的基础上,使用１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱（ＷＣＯＴ）,分析了乙烯生产副产物——未加氢裂解汽油（５５℃～２２０℃馏分）中共轭二烯烃的含量,分析一次需２２ｍｉｎ,内标物正十六烷得到了很好的分离。     

毛细管色谱法测定果蔬中22种有机磷农药残留量

果蔬中２２种有机磷农残用ＣＧＣ－ＦＰＤ测定。采用带有电子压力控制（ＥＰＣ）的新型进样口系统，以电子压力编程（ＥＰＰ）方式控制载气流速，具有更高的检测灵敏度。用ＢＰ－１０毛细管柱为分离柱，２２种有机磷农药在４０ｍｉｎ内获得良好分离。本法对２２种有机磷农残的回收率范围为８２．５％～１０５．６％，变异系数为３．４％～１５．２％，检测限为０．１～２０×１０（－９）。     

多维气相色谱法测定大气中一氧化碳

采用多维气相色谱法测定大气中一氧化碳，解决了镍催化剂将ＣＯ转化成ＣＨ４时产生大拖尾“氧峰”对ＣＯ色谱峰掩盖的问题，提高了方法的灵敏度和准确度，运用均匀设计编制实验方案，多元回归分析和最优化技术确定分析最佳条件，建立了气相色谱分析计算机优选或试验条件的方法，进样１ｍＬ，最低检测浓度为０．４×１０＾－４％（Ｖ／Ｖ）。相对标准偏差小于２．６％（ｎ＝８）。     

气相色谱法检测大气中N2O浓度

由于受大气中Ｏ２、Ｈ２Ｏ和氯氟烃的干扰，大气中的Ｎ２Ｏ难于用简单的气相色谱法连续观测。实验中对带有电子捕获检测器的气相色谱仪（Ｇ－ＥＣＤ）进行了改进，系统中安装了１０通进样反吹阀和４通切换阀，色谱系统中同时采用两根ＰｏｒａＰａｋＱ填充柱，并在进样系统中安装了水蒸汽和ＣＯ２过滤吸收器。这样，干扰物不进入检测器，对Ｎ２Ｏ信号没有干扰，从而提高了Ｎ２Ｏ分析灵敏度和精确度。从１９９２年１１月起，我们开始对北京大气Ｎ２Ｏ浓度进行长期定位测检。用这种方法测得的北京大气Ｎ２Ｏ月平均浓度介于３０１±９．８ｐｐｂｖ至３３５±２２．５ｐｐｂｖ之间，平均值为３１７±１２．８ｐｐｂｖ。     

气相色谱法测定废水中的烷基汞

以巯基棉（ＳＣＦ）为吸附剂，用柱上富集技术，浓缩富集水中的烷基汞（氯代甲基汞，氯代乙基汞）。用少量的２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，用甲苯作萃取剂从洗脱液中萃取烷基汞。对于简单水体，该有机相可直接用于气相色谱测定；对于复杂水体，采用反萃取的方法测定，即可进一步浓缩，又可减少背景峰。用玻璃填充柱－电子捕获检测器响应的气相色谱法测定，最低检测限为８．６×１０￣（－１２）ｇ，可检测到废水中０．３４ｎｇ／Ｌ的单一烷基汞（２．５Ｌ水样）。对样品的保存条件也作了探索。     

气相色谱法的限制因素

本文根据气相色谱柱前，柱后蒸汽压的变化，通过对含不同碳原子的６类化合物于不同温度下蒸汽压的研究，提出采用气相色谱法时组分的蒸汽压必须高于１５－７４６Ｐａ，容量因子ｋ＾１必须在０．２－２０之间。运用相应碳链长度（ＣＣＣＬ）的概念，通过固定相特性参数（Ｖｇ（７）和Ａ１）解决了一定温度下“什么组分可从气相色谱柱中流出？“的预测问题。结合检测器特性得出是保留值太大限制了组分采用气相色谱法，阐明了只要组分能     

大气有机物预浓缩用吸附剂富集特性的气相色谱法研究

用气相色谱方法研究了吸附剂对大气有机物的富集特性,提出用吸附参数泄漏体积ＢＴＶ（最大采样体积）以及脱附参数最低脱附温度或最小吹扫体积作为富集指标的新思想,并用冲洗色谱法测定了一些有机物在ＧＤＸ－３０１上的特性参数。不同温度的特性参数由１ｏｇ（ＢＴＶ）与１／Ｔｃ的线性关系外推得到。实验表明,所研究的２０种有机物（除了甲醇外）在装有２ｇＧＤＸ－３０１的采样管和０．１４ｇＧＤＸ－３０１的聚焦管上的最大采样体积分别不小于０．８Ｌ（３５℃）和０．３Ｌ（０℃）。     

固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯

选用85μm PA纤维，考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素，最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱（CGC—ECD）分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。该方法具有较好的精密度（RSD≤16％）和较低的检出限（DLDBP=0．003μg/L，DLDEDEHP=0．05μg/L），水样加标回收率在70％～130％之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量，DBP在0．1～0．4μg/L，DEHP在0．2～1．2μg/L，DMP、DEP、DOP均未检测到。     

高效可逆吸附测定含烯汽油族组成的气相色谱法研究

在研制成功高效烯烃可逆吸附剂ＡＤ－１的基础上,开发了一套适于日常分析的高稳定性专用ＳＯＡ分析系统和相应的分析方法。分析样品时,样品先进入极性分析柱（ＣＯＬ．１）,芳烃留在柱中,烯烃与烷烃继续进入可逆吸附柱（ＣＯＬ．２）。烯烃被吸附,烷烃进入检测器,待饱和烃全部流出后,切换十通阀反吹芳烃,待芳烃完全流出后再将十通阀切换回进样状态,同时将吸附柱升温至２００℃,使烯烃脱附出来,利用积分仪以面积归一法计算出样品中的饱和烃（Ｓ）、芳烃（Ａ）及烯烃（Ｏ）的含量。至此完成一次样品分析。     

应用气相色谱法鉴定艰难梭菌

应用国产气相色谱仪,选用不锈钢色谱柱,在色谱柱柱温１４０℃、检测室温度１９０℃下采用１５％改性聚乙二醇固定液（ＦＦＡＰ）,以氮气作载体,将从临床肿瘤病人粪便中分离的５株艰难梭菌（Ｃｌｏｓｔｒｉｄｉｕｍｄｉｆｆｉｃｉｌｅ）菌株与１株参考株的脂肪酸代谢产物气相色谱图进行了对比分析,发现分离株与参考株的色谱图非常相似：均出现乙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、异己酸、丙酸、戊酸峰。其中乙酸、丁酸、异己酸峰较高;其次为异丁酸及异戊酸峰;而丙酸及戊酸峰则较低。     

毛细管气相色谱法测定大白鼠生物膜标本中磷脂脂肪酸的含量

用十七烷酸（Ｃ＿（１７：０））作内标,对大白鼠红细胞膜、肝徽粒体膜、心肌细胞线粒体膜等生物细胞膜中磷脂脂肪酸含量进行毛细管气相色谱分析。通过低温差速离心,从大白鼠血、肝及心组织中获得纯净的红细胞膜、肝微粒体膜及心肌细胞线粒体膜。用正己烷萃取去掉可能残存于膜样品中的游离脂肪酸,用氯仿甲醇混合提取液提取膜类脂,以５％三氯化用甲醇溶液加热回流,使磷脂脂肪酸水解并甲酯化,其平均酯化率为９４．５％。对各次加入不同量Ｃ＿（１２：０）→Ｃ＿（２２：６）的回收率为９４．５％～９９．８％。     

气相色谱法测定饼干类食品中氯丙醇类化合物

报道了饼干类食品中3-氯-1，2．丙二醇和1，3-二氯-2-丙醇的测定。采用乙醚索氏提取、甲醇萃取净化，再经N，O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，毛细管气相色谱法分离，FID作检测器。方法检出限为0．01mg／kg，回收率在90％～105％，相对标准偏差为2．2％～9．3％，     

气相色谱法测定间甲基二苯醚中的氯苯和间甲酚含量

用气相色谱法测定了间甲基二苯醚中的微量氯苯和间甲酚。实验条件：玻璃柱内填４％ＳＥ－３０＋０．２％ＰＥＧ２０Ｍ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ（６０～８０目）,柱温１５０℃,载气（Ｎ２）流速３５ｍＬ／ｍｉｎ,ＦＩＤ检测,以邻甲酚为内标定量。方法具有灵敏（０．１ｎｇ）、可靠、快速（＜２０ｍｉｎ）等特点。     

气相色谱法分离和测定对甲硫基苯酚

采用气相色谱法分离和测定对甲硫苯酚。在Ф６ ×１ ．５ ×１ ５００ ｍ ｍ 玻璃柱内填充５ ％ Ｏ Ｖ１０１／ Ｃｈｒｏｍ ｏｓｏｒｂ Ｗ Ａ Ｗ Ｄ Ｍ Ｃ Ｓ 的色谱柱上,对甲硫基苯酚与内标物磷酸三丁酯及杂质之间具有较好的分离效果;而且以磷酸三丁酯为内标物时其重量校正因子相当稳定,即 ｆｗ ． Ａ ＝ ０ ．９４８ ±０ ．００５ ４（ｎ ＝ ９ ,α＝ ０ ．０５） 。该方法操作简便、快速、准确。对同一试样的８ 次平行独立测定其标准偏差为０ ．２５ ,变异系数为０ ．００７ ２ 。并且,该方法的３ 次加入法回收率达９８ ．１８ ％ ～９９ ．２２ ％ 。     

气相色谱法测定药物中间体2-乙酰噻吩

建立了在5％ OV－7／Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2－乙酰噻吩的方法，在选定的选定的色谱条件下，2－乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果，以草酸二乙酯为内标物时，2－乙酰噻吩的质量校正因子（fw.A=0.63)相当稳定，当2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比（X）为0．02－1．82时，2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比（Y）与其质量比（X）之间具有较好的线性关系，其线性回归方程为Y＝1．491X＋0．0577，相关系数r=0.9984，方法的相对标准偏差为1．81％，回收率为96．96％－98．36％。     

牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

 应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素

采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸（ＮＡＡ）、吲哚－３－乙酸（ＩＡＡ）、吲哚－３－丁酸（ＩＢＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）和赤霉素（ＧＡ）５组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果。其ＮＡＡ、ＩＡＡ、ＩＢＡ、ＡＢＡ、和ＧＡ的最低检测限分别为５．２×１０－５、１．２ ×１０－４、１．７ ×１０－４、２．２ × １０－４、８．５ ×１０－４ｇ／Ｌ;其回收率分别为 ９２．４％、９１．８％、９８．２％、８９．７％、９１．４％。方法快速、简便。     

衍生气相色谱法测定啤酒中痕量甲醛

以2,4-二硝基苯肼作衍生试剂,在稀硫酸溶液中使啤酒样品中的痕量甲醛衍生化,然后用环己烷超声萃取所生成的衍生物先后3次,分取萃取液1μL进行气相色谱测定,采用电子捕获检测器,对气相色谱仪的工作条件作了详述。由线性回归方程y=85380x＋3447（r=0．9999）所示峰面积的积分值与甲醛（实质上为其衍生物）浓度值之间呈线性关系,其相应的线性范围为0．05-0．8mg·L^-1,检出限为0．01mg·L^-1,在分析啤酒实样的同时对方法的精密度和回收率做了试验,测得其相对标准偏差（n=5）小于0．3％,回收率在99．8％～100．2％之间。     

气相色谱法研究有机物在河流沉积物上的吸附

本文提出用有机物在沉积物上的色谱比保留体积值估算沉积物有机碳吸附系数，为此，以河流沉积物作气相色谱固定相，用测定气相色谱固定液相对极性和有机物比保留体积的方法，测定了沉积物相对极性和有机物在其上比保留体积，研究了Ｖｇ与Ｋｏｃ的相关性，结果表明，萘的线性关系式为ｌｏｇＫ＝０．１８＋３．１１（ｒ＝０．９８３１，ｎ＝５）。硝基苯的关系为ｌｏｇＫ＝０．２４ｌｏｇＶｇ＋２．５９（ｒ＝０．９５４４，ｎ＝５）．