电位滴定法测定铜业矿中氯

提出了用氧化锌－无水碳酸钠混合熔剂与铜精矿样品在高温焙烧，分离大量的基体元素，用沸水浸取烧结物，在丙酮－水混合溶剂中用硝酸银电位滴定测定其中的氯总量，方法重现性好，适应性好，可准确测定铜精矿中的氯。     

自动电位滴定法测定铜精矿中高含量氯

使用无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂焙烧半熔铜精矿样品,分离大量的基体元素,用沸水浸取半熔物,在乙醇-水溶液中用硝酸银标准溶液电位滴定测定试液中的氯量;利用氯与银发生化学反应生成氯化银沉淀的原理以及电位突跃判断滴定终点。方法操作简单快速,重现性好,适应性强,可准确测定铜精矿中高含量氯(0.10%~5.00%)。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以159 Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的202 Hg进行测定。结果显示,在0～50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.999 9以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿中汞的浓度在0.94～15.06μg/g时,与直接测汞仪检测结果对比基本一致。     

铜精矿中微量金的快速测定法

在前人工作的基础上,改进了以往加热溶样方法及解脱剂的成分,使金回收率达99％,拟定了铜精矿中金的原子吸收快速分析法。该法是将矿样焙烧后,采用盐酸-磷酸-高锰酸钾冷溶,用泡沫塑料富集金,在硫氰酸铵-氨水-过氧化氢混合介质中金被定量解脱,     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量

近年来,对于铜精矿中有害杂质元素的要求越来越严格,其中杂质元素砷的测定是进出口铜精矿的常规检定项目之一[1-2]。铜矿样中砷的含量直接影响到电解铜的质量,因此准确、快速测定铜矿样中砷的含量就显得特别重要[3]。     

密闭微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收光谱测定,测定结果的相对标准偏差为0.62%～2.0%(n=11),加标回收率为98.5%～100%,测定范围为0.60～1 000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效地延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

密闭微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解预处理铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。在将铜精矿试液移取至于石英舟中,在氧气气氛中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,测定结果的相对标准偏差为0.62~1.95%%(n=11),加标回收率为98.45%～100.45%,测定范围为0.60 μg/g~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效的延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

XRF 熔融制样法测定铜精矿中的Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Bi、Mo

提出了以熔融制样法,用ＰＷ１４０４Ｘ射线荧光光谱仪测定铜精矿中Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｍｏ,探讨了铜精矿的预氧化条件,熔融条件和玻璃化试剂地制样的影响。     

混合指示剂连续络合滴定铜和镉的测定研究

以选择性释放法研究了1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-6S）和亚甲蓝混合指示剂连续络合滴定测定镉和铜。用优选法对测定条件进行了选择,在pH5．4的六次甲基四胺-盐酸介质中,以PAN-6S和亚甲蓝为混合指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定镉和铜,滴定终点变化敏锐,准确度高。方法可用于合金和废水的测定。     

铜精矿中银的原子吸收快速测定

铜精矿中低含量银的测定,用火试金法手续繁杂,费时长,准确度较差。本文于10％盐酸介质中,利用332.3nm非吸收线或氘灯扣除背景吸收,将原子吸收法成功地应用于铜精矿中低含量银的测定。本法选择性高,试样酸溶后即可直接测定,铜精矿中可能存在的36种元素不干扰。方法简便、快速、容易掌握。经不同单位、不同方法对照分析,精密度、准确度满意。试剂银标准溶液(10微克/毫升),按常规配制。仪器 GGX-Ⅱ型原子吸收分光光度计,工作条件示于表1。分析步骤称取0.25—0.50克试样于150毫升烧     

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

2006年实施的国家标准分析方法

标准号标准名称替代标准实施日期GB/T3884.11-2005铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法2006-01-01GB/T8151.15-2005锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法2006-01-01GB/T8151.16-2005锌法精矿化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱2006-01-01GB/T6730.59-200     

主成分回归-络合滴定法测定混合金属离子

提出了用络合滴定法测定混合金属离子.以汞膜电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,以标准EDTA溶液滴定混合金属离子溶液.采集-系列指定电位点处滴定剂的体积,并以主成分回归法处理滴定数据.利用本文方法对铜、锌、铅、钻混合溶液进行了测定,结果满意.     

用离子选择性电极测定环氧树脂中的氯含量

本文利用环氧树脂可溶于二氧六环的性质,在二氧六环-水混合体系中,采用离子选择性电极,能分别测定环氧树脂中的游离氯离子和有机结合氯的含量。由于市售氯离子选择电极都用塑料套管封结,在二氧六环中易溶解,所以作者用电解法自制了氯离子选择电极。该电极在二氧六环-水混合体系中的线性范围为1×10~(-1)—3×10~(-5)M,测定下限为6×10~(-6)M, 斜率为58,5mV,转换系数为99％。