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相似文献
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1.
采用循环伏安、 方波伏安、 计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr(Ⅲ)离子在共晶LiCl-KCl熔盐中Ni电极上的电化学行为及Pr-Ni合金化机理. 结果表明, Pr(Ⅲ)离子的电化学还原过程为三电子转移的一步反应. 与惰性Mo电极上的循环伏安曲线相比, Pr(Ⅲ) 离子在活性Ni电极的循环伏安曲线上还出现了4对氧化还原峰, 表明Pr(Ⅲ)离子在Ni电极上发生欠电位沉积, 是由于生成不同的Pr-Ni金属间化合物. 采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜-能谱仪等对恒电位电解的产物进行了表征. 结果表明, 在不同电位下进行恒电位电解时, 每个电位上只得到一种Pr-Ni金属间化合物, 分别为PrNi2, PrNi3, Pr2Ni7和PrNi5.  相似文献   

2.
采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy(Ⅲ)离子在LiCl-KCl 共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni 合金形成的电化学机理. 循环伏安和方波伏安法研究表明, Dy(Ⅲ)离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应. 与惰性W电极相比, Dy(Ⅲ) 离子在Ni 电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni 形成了合金化合物, 导致Dy(Ⅲ)离子在活性Ni 电极发生了欠电位沉积. 采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对恒电位(-1.6, -1.8 和-2.0 V)电解制备的Dy-Ni 合金进行分析, 分别获得了DyNi5, Dy2Ni7和DyNi2金属间化合物. 实验结果表明, 通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物.  相似文献   

3.
采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy(III)离子在LiCl-KCl共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni合金形成的电化学机理.循环伏安和方波伏安法研究表明, Dy(III)离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应.与惰性W电极相比, Dy(III)离子在Ni电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni形成了合金化合物,导致Dy(III)离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对恒电位(-1.6,-1.8和-2.0 V)电解制备的Dy-Ni合金进行分析,分别获得了DyNi5, Dy2Ni7和DyNi2金属间化合物.实验结果表明,通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物.  相似文献   

4.
采用循环伏安、方波伏安、计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr(Ⅲ)离子在LiCl-KCl-BiCl3熔体中W电极上的电化学行为。循环伏安和方波伏安的研究表明,Pr在预先沉积的Bi膜电极上发生欠电位沉积是由于生成了Pr-Bi金属间化合物,导致Pr(Ⅲ)在Bi膜电极上的还原电位比在W电极上还原电位更正。从开路计时电位曲线可以观察到两相共存的Pr-Bi金属间化合物的两个平台。利用开路计时电位计算了723-873 K温度范围内Pr在Pr-Bi合金中的活度和偏摩尔Gibbs自由能以及Pr-Bi金属间化合物的生成Gibbs自由能。通过恒电位电解,在液态Bi电极上得到了Pr-Bi合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对样品进行了表征,结果表明所得到的Pr-Bi金属间化合物为PrBi2和PrBi。  相似文献   

5.
采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等方法研究了Ho(Ⅲ)离子在LiCl-KCl共晶熔体中的电化学行为及Ho-Ni合金化机理。在惰性W电极上,Ho(Ⅲ)离子在-2.06 V(vs Ag/Ag Cl)发生电化学还原,该还原过程为3个电子转移的一步反应。与惰性W电极上的循环伏安相比,Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极的循环伏安曲线上还出现了3对氧化还原峰,是Ho与Ni形成了金属间化合物,导致了Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积。在不同的电位进行恒电位电解制备的3个不同的Ho-Ni合金,采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)等测试手段进行表征,结果表明:制备的3种合金分别是Ho2Ni17,Ho Ni5和Ho Ni23种合金化合物。  相似文献   

6.
采用循环伏安、方波伏安、计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr(III)离子在Li Cl-KCl-Bi Cl_3熔体中W电极上的电化学行为。循环伏安和方波伏安的研究表明,Pr在预先沉积的Bi膜电极上发生欠电位沉积是由于生成了Pr-Bi金属间化合物,导致Pr(III)在Bi膜电极上的还原电位比在W电极上还原电位更正。从开路计时电位曲线可以观察到两相共存的Pr-Bi金属间化合物的两个平台。利用开路计时电位计算了723-873 K温度范围内Pr在Pr-Bi合金中的活度和偏摩尔Gibbs自由能以及Pr-Bi金属间化合物的生成Gibbs自由能。通过恒电位电解,在液态Bi电极上得到了Pr-Bi合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对样品进行了表征,结果表明所得到的Pr-Bi金属间化合物为Pr Bi_2和Pr Bi。  相似文献   

7.
采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等研究了Ho(Ⅲ)离子在LiCl-KCl共晶熔体中的电化学行为及Ho-Ni合金化机理。在惰性W电极上,Ho(Ⅲ)离子在-2.06 V(vs Ag/AgCl)发生电化学还原,该还原过程为3个电子转移的一步反应。与惰性W电极上的循环伏安相比,Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极的循环伏安曲线上还出现了3对氧化还原峰,是Ho与Ni形成了金属间化合物,导致了Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积。在不同的电位进行恒电位电解制备的3个不同的Ho-Ni合金,采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)等测试手段进行表征,结果表明:制备的3种合金分别是Ho2Ni17,HoNi5 和 HoNi2 3种合金化合物。  相似文献   

8.
通过循环伏安、方波伏安和开路计时电位等方法研究了723 K时,La(Ⅲ)在LiCl-KCl和LiCl-KClZnCl_2熔盐体系中Mo电极上的电化学行为.结果表明,La(Ⅲ)还原为金属La是一步扩散控制的不可逆还原反应.在LiCl-KCl-ZnCl_2熔盐中,La(Ⅲ)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成4种Zn-La金属间化合物.在923 K时通过恒电流电解获得Zn-La合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)以及附带的能谱仪(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.采用恒电位电解提取La并用方波伏安曲线检测La(Ⅲ)离子浓度的变化,电解50 h后,La(Ⅲ)离子浓度接近于零,提取效率达到99.55%.  相似文献   

9.
在氯化物熔体中用铁阴极沉积Nd-Fe合金的电极过程   总被引:2,自引:0,他引:2  
杨绮琴  符圣卫 《化学学报》1987,45(3):244-248
用循环伏安法、卷积伏安法和计时电位法研究了700℃-850℃下,在NaCl-KCl-NdCl3熔体中Nd(III)在铁电极上还原的阴极过程.对恒电位电解的沉积物进行X射线衍射分析.结果表明,Nd(III)在铁电极上还原时,在形成金属间化合物Fe2Nd后才析出纯金属钕,其中形成Fe2Nd这一步是可逆的.在850℃左右电解制取了含85-90wt%Nd的液态Nd-Fe合金.所得合金的物相被鉴定为Fe2Nd和Nd.  相似文献   

10.
针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.  相似文献   

11.
采用多种电化学技术研究了在723~823 K范围内Li Cl-KCl熔盐中Gd(Ⅲ)在液态Bi电极和Bi膜电极上的电化学行为.利用开路计时电位法估算了Bi-Gd金属间化合物(Bi2Gd,Bi Gd,Bi3Gd4,Bi3Gd5)的活度、相对偏摩尔吉布斯自由能、生成吉布斯自由能、生成焓和生成熵等热力学数据.通过恒电流和恒电位电解,在液态Bi电极上制备了Bi-Gd合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能量散射谱(SEM-EDS)表征了其结构.在恒电流电解中所得金属间化合物为Bi Gd,而在恒电位电解中所得金属间化合物为Bi3Gd5.  相似文献   

12.
针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(Ⅲ)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程. 结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(Ⅲ)在预先沉积的Zn 阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物. 基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(Ⅲ)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(Ⅲ)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率. 实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(Ⅲ)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%. 在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析. XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn 和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.  相似文献   

13.
姜涛  田杰  王宁  彭述明  李梅  韩伟  张密林 《物理化学学报》2016,32(10):2531-2537
在773 K条件下,研究了La(III)在LiCl-KCl熔盐中W和Ni电极上的电化学行为。La(III)还原反应是一步三电子转移的准可逆反应;通过在Ni电极上直接电沉积La的方法可以获得La-Ni金属间化合物;恒电位电解可以获得含三种金属间化合物(LaNi5、La7Ni16和La2Ni3)的La-Ni合金层,并且通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜-能谱分析仪(SEM-EDS)确定物相并表征结构。采用开路计时电位法估算了LaNi5金属间化合物的标准生成吉布斯自由能。揭示了恒电位电解方法是制备La-Ni镀层合金以及提取熔盐中La的有效方法。  相似文献   

14.
利用循环伏安法和恒电位电解法研究了室温下在二甲基亚砜中铈钴合金膜的电化学制备.结果表明,二甲基亚砜中Ce(Ⅲ)在Pt电极上的还原反应为一步完全不可逆反应.控制沉积电位在-2.10V~2.30V,利用恒电位电解得到表面平滑,附着力好,铈含量为37wt%~45wt%的铈钴合金膜.  相似文献   

15.
用循环伏安法、充电曲线和衰减曲线研究了在700~850°CNaCl-KCl-CeCl_3熔体中铈离子在铁电极上的还原过程。Ce(Ⅲ)还原时,首先形成金属间化合物,然后析出纯金属铈。用铁阴极电解制取了含83wt%Ce的Ce-Fe合金,其物相为CeFe_2和Ce。  相似文献   

16.
用循环伏安法研究NaCl-KCl-YCl3熔体中Y^3+在钨电极的电还原。Y^3+一步可逆电沉积为钇。用循环伏安法、卷积伏安法、恒电位电解断的电位-时间曲线及X射线衍射法研究了Y^3+在铁电极上的还原过程。在金属钇析出前,电极形成多种钇与铁的金属间化合物。用电位阶跃的电流-时间曲线测定了钇在Y6Fe23相中的扩散系数及扩散活化能,结果表明钇在其合金相中的扩散相当缓慢,该步骤对电极过程可以起控制作用  相似文献   

17.
利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、方波伏安法(OSWV)等电化学技术研究了隐丹参酮在玻碳电极(GCE)上的电化学氧化过程,并用计时电量法和恒电位库仑电解法等对其在电极表面的吸附行为及氧化还原机理进行了探讨.此外利用自组装DNA修饰玻碳电极研究了隐丹参酮与DNA之间的相互作用.  相似文献   

18.
Cu(II)在对甲苯磺酸铜+DMSO中的电还原   总被引:19,自引:0,他引:19  
制备了对甲苯磺酸铜并首次用于电化学实验.差示扫描量热和热重曲线测定表明,对甲苯磺酸铜结晶容易脱除全部结晶水,无水盐在空气中不潮解.用循环伏安曲线、计时电流曲线和恒电流电解后的电位-时间曲线研究Cu(Ⅱ)在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的电还原.结果表明, Cu(II)电还原为Cu的反应分两步进行,其中第一步是可逆过程.测定了Cu(II)在DMSO溶液中的扩散系数.  相似文献   

19.
研究了Sc^3 离子在LiF-NaF氟盐体系中的电化学行为。采用循环伏安法和计时电位法研究了在温度为1043K的条件下LiF-NaF氟盐体系中Sc^3 离子在银电极上电化学沉积为Sc的还原机理。实验结果表明:Sc^3 离子还原为Sc的过程是一步获得3个电子的可逆过程,该过程受扩散控制。  相似文献   

20.
采用循环伏安和计时电位等电化学技术研究了Mn(Ⅱ)在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电还原过程和Mg-Li-Mn合金的共沉积条件.结果显示,在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中,Mn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)和Li(Ⅰ)的还原电位分别为-1.14,-1.78和-2.19 V.Mn先析出,在钼电极表面沉积;Mg在Mn上欠电位沉积生成Mg-Mn合金;而Li在Mg-Mn合金上欠电位沉积形成Mg-Li-Mn合金.实验结果表明,Mn(Ⅱ)在熔盐中的还原电极过程受扩散控制.Mn(Ⅱ)在熔盐中的扩散系数约为10-5 cm2/s.运用XRD技术对恒电流电解制备的Mg-Li-Mn合金进行了分析,结果表明,Mg-Li-Mn合金中含有β-Li,α-Mg和Mn 3个相.  相似文献   

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