以混合模板剂合成TS—1分子筛及其性能研究

以四丁基溴化铵（ＴＢＡＢｒ）＋四乙基氢氧化铵（ＴＥＡＯＨ，ｎ（ＴＢＡ＾＋）／ｎ（ＴＥＡ＾＋）＝１）或以四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）＋ＴＥＡＯＨ为模板剂，钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料，于１７０℃水热合成出ＴＳ－１分子筛。对合成的ＴＳ－１样品进行了ＸＲＤ，ＦＴ－ＩＲ，ＳＥＭ和ＢＥＴ比表面积分析，证实了样品中钛已进入Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１骨架。选择戊烷氧化为探针反应，考察了ＴＳ－１的催化活性。结果表明以     

钛硅沸石合成过程中有机胺的作用

采用四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）为模板剂，分别以正丁胺（ＮＢＡ）、己二胺（ＨＤＡ）、二乙胺（ＤＥＡ）、乙二胺（ＥＤＡ）、三丙胺（ＴＰＡ）和四乙基氢氧化铵（ＴＥＡＯＨ）调节凝胶碱度，成功地合成出ＴＳ－１沸石．采用ＩＲ，ＸＲＤ，ＵＶ－Ｖｉｓ和ＮＭＲ等表征技术，详细考察了有机胺的作用及对钛进入沸石骨架的影响．结果表明，以ＴＥＡＯＨ为碱源时抑制钛进入骨架；以ＥＤＡ为碱源时合成的钛硅沸石结晶度低；以ＴＥＡＯＨ或ＮＢＡ为碱源时合成的钛硅沸石晶粒较均匀．有机胺在ＴＳ－１合成过程中只起到调节碱度的作用，未与ＴＰＡＢｒ联合起模板作用．     

蝶状铁硒簇合物双（μ—p—甲苯硒基）六羰基二铁双膦取代…

测得并解析了２个蝶状铁硒取代衍生物（μ－ｐ－ＭｅＣ６Ｈ４Ｓｅ）２Ｆｅ２（ＣＯ）２（Ｐｈ２ＰＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈ２）（Ａ）和（μ－ｐ－ＭｅＣ６Ｈ４Ｓｅ）２Ｆｅ２（ＣＯ）４（ｃｉｓ－Ｐｈ２ＰＣＨ＝ＣＨＰＰＨ２）（Ｂ）的＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ谱和＾１Ｈ－＾１５ＣＣＯＳＹ谱以及Ａ的＾１Ｈ－＾１ＨＮＯＥＳＲ谱，从而进一不确证了它们的结构。     

以混合模板剂合成TS-1分子筛及其性能研究

以四丁基溴化铵（ＴＢＡＢｒ）＋四乙基氢氧化铵（ＴＥＡＯＨ，ｎ（ＴＢＡ＋）／ｎ（ＴＥＡ＋）＝１）或以四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）＋ＴＥＡＯＨ为模板剂，钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料，于１７０℃水热合成出ＴＳ１分子筛．对合成的ＴＳ１样品进行了ＸＲＤ，ＦＴＩＲ，ＳＥＭ和ＢＥＴ比表面积分析，证实了样品中钛已进入Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ１骨架．选择戊烷氧化为探针反应，考察了ＴＳ１的催化活性．结果表明以ＴＥＡＯＨ为碱，合成的样品晶粒较大，达到４～１０μｍ，用氨水和ＴＥＡＯＨ调节反应液的碱度，对晶体的生长和形貌的影响各不相同．文中还就ＴＥＡＯＨ引入的作用进行了讨论．     

SYNTHESIS, CHARACTERIZATION OF 2-[2-(3-NITRO-4-METHOXYLPHENYL) VINYLI-1-ME

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ，ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮＯＦ２－［２－（３－ＮＩＴＲＯ－４－ＭＥＴＨＯＸＹＬＰＨＥＮＹＬ）ＶＩＮＹＬＩ－１－ＭＥＴＨＹＬＰＹＲＩＤＩＮＩＵＭＰＥＮＴＡＡＮＤＨＥＸＡＮＩＴＲＡＴＯＲＡＲＥＥＡＲＴＨ（Ⅲ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＨ...     

1~HNMR STUDY OF INTRAMOLECULAR STACKING IN TERNARY PALLADIUM（Ⅱ） COMPLEXES INVOLVING ADENOSLNE 5＇－TRIPHOSPHATE AND LIGANDS CONTAINING OXYGEN AND／OR NITROGEN AS DONOR ATOMS

１￣ＨＮＭＲＳＴＵＤＹＯＦＩＮＴＲＡＭＯＬＥＣＵＬＡＲＳＴＡＣＫＩＮＧＩＮＴＥＲＮＡＲＹＰＡＬＬＡＤＩＵＭ（Ⅱ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＩＮＶＯＬＶＩＮＧＡＤＥＮＯＳＬＮＥ５＇－ＴＲＩＰＨＯＳＰＨＡＴＥＡＮＤＬＩＧＡＮＤＳＣＯＮＴＡＩＮＩＮＧＯＸＹＧＥＮＡ...     

THE STACKING INERACTION OF TERNARY COMPLEXES OF Zn(ATP)~(2-)AND PYRIDINE-LIKELIGANDS

ＴＨＥ　ＳＴＡＣＫＩＮＧ　ＩＮＥＲＡＣＴＩＯＮ　ＯＦ　ＴＥＲＮＡＲＹ　ＣＯＭＰＬＥＸＥＳ　ＯＦ　Ｚｎ（ＡＴＰ）~（２－）ＡＮＤ　ＰＹＲＩＤＩＮＥ－ＬＩＫＥＬＩＧＡＮＤＳＴＨＥＳＴＡＣＫＩＮＧＩＮＴＥＲＡＣＴＩＯＮＯＦＴＥＲＮＡＲＹＣＯＭＰＬＥＸＥＳＯ?..     

水溶性卟啉配合物合成及光敏化行为

在低沸点的氯仿溶剂中合成了中－四（对二甲基丙磺酸氨基）苯基卟啉（简记为Ｈ２ＴＰＳ），在乙酸溶剂中合成了相应的金属卟啉［简记为ＭｅＴＰＳ，Ｍｅ＝Ｚｎ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｍｎ（Ⅱ）］，并进行了表征。ＴＥＯＡ－ＭｅＴＰＳ－ＭＶ＾２＋－ＤＭＳＯ（Ｈ２Ｏ）７５：２５，Ｖ／ｖ）体系的光敏化还原ＭＶ＾２＋反应的研究结果表明，Ｚｎ（Ⅱ）ＴＰＳ，Ｍｎ（Ⅱ）ＴＰＳ及Ｈ２ＴＰＳ是较好光敏剂，且以     

ELECTROCHEMICAL BEHAVIOR OF MOLYBDOTUNGSATE HETEROPOLY COMPLEX WITH NEODYMIUMK_（10）H_3［Nd（SiMO_7W_4O_（39）_2）］xH_20 IN AQUEOUS SOLUTION

ＥＬＥＣＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＢＥＨＡＶＩＯＲＯＦＭＯＬＹＢＤＯＴＵＮＧＳＡＴＥＨＥＴＥＲＯＰＯＬＹＣＯＭＰＬＥＸＷＩＴＨＮＥＯＤＹＭＩＵＭＫ_（１０）Ｈ_３［Ｎｄ（ＳｉＭＯ_７Ｗ_４Ｏ_（３９）_２）］ｘＨ_２０ＩＮＡＱＵＥＯＵＳＳＯＬＵＴＩＯＮＸｉｕＭ?..     

PARAMAGNETIC AND DIAMAGNETIC DICOPPER（Ⅱ） COMPLEXES WITH DI－SCHIFF BASE DERIVED FROM 2－HYDROXY－1－NAPHTHALDEHYDE AND1，3－DIANINO－2－PROPANOL

ＰＡＲＡＭＡＧＮＥＴＩＣＡＮＤＤＩＡＭＡＧＮＥＴＩＣＤＩＣＯＰＰＥＲ（Ⅱ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＷＩＴＨＤＩ－ＳＣＨＩＦＦＢＡＳＥＤＥＲＩＶＥＤＦＲＯＭ２－ＨＹＤＲＯＸＹ－１－ＮＡＰＨＴＨＡＬＤＥＨＹＤＥＡＮＤ１，３－ＤＩＡＮＩＮＯ－２－ＰＲＯＰＡＮＯＬ...     

MOLECULAR MECHANICAL AND QUANTUM CHEMICAL CALCULATION ON ACYLATION REACTIVITY FOR 1－（NITRO SUBSTITUTED ANILINO）－4－SUBSTITUTED－2，6－PIPERAZINEDIONES

ＭＯＬＥＣＵＬＡＲＭＥＣＨＡＮＩＣＡＬＡＮＤＱＵＡＮＴＵＭＣＨＥＭＩＣＡＬＣＡＬＣＵＬＡＴＩＯＮＯＮＡＣＹＬＡＴＩＯＮＲＥＡＣＴＩＶＩＴＹＦＯＲ１－（ＮＩＴＲＯＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＡＮＩＬＩＮＯ）－４－ＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤ－２，６－ＰＩＰＥＲＡＺ...     

PREPARATIONS OF COPPER (Ⅰ) COMPLEXES WITH NOVEL PYRAZOLYLBORATES

ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＳ　ＯＦ　ＣＯＰＰＥＲ（Ⅰ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳ　ＷＩＴＨ　ＮＯＶＥＬ　ＰＹＲＡＺＯＬＹＬＢＯＲＡＴＥＳＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＳＯＦＣＯＰＰＥＲ（Ⅰ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＷＩＴＨＮＯＶＥＬＰＹＲＡＺＯＬＹＬＢＯＲＡＴＥＳ￥ＫｅＷｕＹ...     

CONVERSION OF KETONES INTO1，1－DISUBSTITUTED－2，3，3－TRIFLUORO－2－PROPEN －1－OLSWITH1，1－DIBROMO－1，2，2，2－TETRLUORO ETHANE／MAGNESIUM REAGENT

ＣＯＮＶＥＲＳＩＯＮ　ＯＦ　ＫＥＴＯＮＥＳ　ＩＮＴＯ１，１－ＤＩＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤ－２，３，３－ＴＲＩＦＬＵＯＲＯ－２－ＰＲＯＰＥＮ　－１－ＯＬＳＷＩＴＨ１，１－ＤＩＢＲＯＭＯ－１，２，２，２－ＴＥＴＲＬＵＯＲＯ　ＥＴＨＡＮＥ／ＭＡＧＮＥＳＩＵＭ...     

在（TPA）2O—Na2O—SiO2—H2O体系中MFI型硅沸石的结晶行为（Ⅱ）

以白炭黑和硅溶胶为硅源，在（ＴＰＡ）２Ｏ－Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ体系６０℃下合成了高结晶度纯相硅沸石，由ＳＥＭ没得其晶粒尺寸为０．２μｍ和０．４５μｍ用ＸＲＤ线宽法是的为０．０２μｍ，一１８０℃时合成的硅沸石样品相比，低温合成的细晶粒硅沸石已上备内米级的若干特性，其正己烷吸附量反常增大；ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ和ＴＧ／ＤＴＧ／ＤＴＡ的研究证明，其结构破坏温度和单斜／正交对称性     

TS—1分子筛骨架钛原子引入过程的研究

采用廉价的四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）的模板剂合成了ＴＳ－１分子筛，在晶化过程中，运用ＸＲＤ，ＩＣＰ，ＩＲ，＾２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ和ＵＶ－Ｖｉｓ光谱等表征手段，系统地研究了钛原子引入分子筛骨架的机制，观察到钛原子随分子筛的形成同步进入骨架的规律，另外，尽管在晶化初期固相中没有ＴｉＯ２结晶出现，但存在分散态的ＴｉＯｘ物种，随晶化时间的延长，液相中钛物种之间聚合的几率增加，使固相中ＴｉＯ２晶体不断形成。     

邻苯二酚作螯合剂合成全硅方钠石（Si—SOD）和全硅ZSM—5（S …

通过在两个合成分子筛的体系ＳｉＯ２－ＮａＯＨ－ＥＧ－Ｒ和ＳｉＯ２－ＴＰＡＢｒ－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ－Ｒ（Ｒ：邻苯二酚,ＥＧ;乙二醇）中加入邻苯二酚获得了具有较大尺寸和完善形貌的分子筛单昌。＾２９Ｓｉ ＮＭＲ,ＩＲ和ＵＶ－Ｖｉｓ光谱表明,在反应混和物中有硅－邻苯二酚螯全物生成,这种硅的螯合物在形成分子筛大单昌过程中起到了缓释硅源的作用。     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF METAL COMPLEXES DERIVED FROM POTASSIUM 3－（BENZOTRIAZOLE1－CARBONYLMETHYL）－DITHIOCARBAZATE

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮＯＦＭＥＴＡＬＣＯＭＰＬＥＸＥＳＤＥＲＩＶＥＤＦＲＯＭＰＯＴＡＳＳＩＵＭ３－（ＢＥＮＺＯＴＲＩＡＺＯＬＥ１－ＣＡＲＢＯＮＹＬＭＥＴＨＹＬ）－ＤＩＴＨＩＯＣＡＲＢＡＺＡＴＥ￥ＰｅｎｇＦｅｉＸＵ（Ｄ...     

SYNTHESIS AND￣（183）W NMR CHARACTERIZATI0N OF α－［P＿2W＿（15）O＿（62）Ti＿3］￣（12－） HFTEROPOLYANION

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＡＮＤ￣（１８３）Ｗ　ＮＭＲ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩ０Ｎ　ＯＦ　α－［Ｐ＿２Ｗ＿（１５）Ｏ＿（６２）Ｔｉ＿３］￣（１２－）　ＨＦＴＥＲＯＰＯＬＹＡＮＩＯＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤ￣（１８３）ＷＮＭＲＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴ...     

THE NON－TEMPLATE SYNTHESIS OF MACROCYCLIC SCHIFF BASE DERIVED FROM THIOPHENE，AND ITS Ag（Ⅰ），Hg（Ⅱ） COMPLEXES

ＴＨＥ　ＮＯＮ－ＴＥＭＰＬＡＴＥ　ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＯＦ　ＭＡＣＲＯＣＹＣＬＩＣ　ＳＣＨＩＦＦ　ＢＡＳＥ　ＤＥＲＩＶＥＤ　ＦＲＯＭ　ＴＨＩＯＰＨＥＮＥ，ＡＮＤ　ＩＴＳ　Ａｇ（Ⅰ），Ｈｇ（Ⅱ）　ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＴＨＥＮＯＮ－ＴＥＭＰＬＡＴＥＳＹＮＴ...     

TPABr-TEAOH体系中TS-1的合成、表征及催化性能

ＴＰＡＢｒＴＥＡＯＨ体系中ＴＳ１的合成、表征及催化性能李钢郭新闻王祥生（大连理工大学碳资源综合利用开放研究实验室，大连１１６０１２）赵琦包信和韩秀文林励吾（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词四丙基溴化铵，四乙基氢氧化铵，ＴＳ...