乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇显色反应的增敏及其应用

在pH4.0～4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,适量的乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇的显色反应有明显的增敏作用。显色体系的最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~4L/(mol·cm),铝(Ⅲ)含量在0.5～40μg/(25mL)时服从比尔定律。该显色体系用于测定合成水样中的铝,回收率为96.7％～98.4％,RSD为0.38％～0.43％。     

溴化十六烷基三甲基铵增敏光度法测定定影废液中的银

在pH=6.86时,Ag+与二甲酚橙(XO)、表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)发生显色反应,Ag+-XO-CTMAB三元配合物的最大吸收波长为594nm,表观摩尔吸光系数为2.08×106L/(mol·cm),Ag+含量在0.0～50.0μg/(25mL)内服从比耳定律。将该法用于定影废液中微量Ag+的测定,回收率为96.7%～100.8%。     

表面活性剂增敏光度法测定海产品中的微量镉(Ⅱ)

在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3)存在下,以二甲酚橙(XO)作显色剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对镉(Ⅱ)与XO的显色反应具有增敏作用,形成的镉(Ⅱ)-XO-CTMAB三元配合物呈紫色,配合物的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10~5 L/(mol.cm)。镉(Ⅱ)的浓度在0～8μg(25mL)内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.025c+0.2,检出限为5×10~(-4)μg/mL。该法用于海产品中微量镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.104％,回收率为91.0％。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑(Ⅲ),在碱性介质中加入氟化钠消除价态的影响测定锑总量,两者相减求出锑(Ⅴ),实现对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的分别测定.研究了在酸性介质中测定锑(Ⅲ)及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除.工作曲线的线性范围为：0～20 μg·L-1锑(Ⅲ);0～80 μg·L-1锑(Ⅴ),相关系数大于0.999,方法的检出限为0.31 μg·L-1锑(Ⅲ),0.69 μg·L-1锑(Ⅴ).对水样和土壤样品进行了测定,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

激光热透镜光度法测定痕量锑

利用He-Ne激光,观测了锑-孔雀绿络合物的激光热透镜效应。其在苯中最低检测浓度为10ng/ml Sb,测定线性浓度范围为1～120ng/ml,测定的相对标准偏差为6.5％。本方法比常规光度法的测定灵敏度高12倍,相当于吸光度3.3×10~(-4)。     

2,6-二溴-4-甲基偶氮磺分光光度法测定钕铁硼合金中的钕

研究2,6-二溴-4-甲基偶氮磺(DBM-SA)与钕(Ⅲ)的显色反应,建立了测定钕铁硼合金中钕的分光光度分析方法。在2mol/L磷酸介质中,钕(Ⅲ)与DBM-SA发生灵敏的显色反应,生成配合比为1:2的蓝色配合物,其最大吸收波长为634nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L/(mol·cm)。钕(Ⅲ)的浓度在0～1.0μg/mL内符合比耳定律。该方法用于实际样品分析,加标回收率为97.6％～99.8％,测定结果的相对标准偏差为0.65％～0.82％。     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP胶束增溶光度法测定铜及铜合金中锑

本文在文献的基础上研究了乳化剂OP存在时,于0.2N硫酸介质中以碘化钾-5-Br-PADAP作显色剂,水相分光光度测定锑(Ⅲ)的条件。结果表明:缔合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为4.6×10~4,0-16微克锑/10毫升服从比尔定律;缔合物瞬间完全显色並至少稳定2小时,存在基体铜时仅能稳定50分钟。室温低于22℃易出现混浊,置约25℃水浴中温热5-10分钟即清晰。基体及共存元素影响的消除,除镍黄铜和康铜需以等量铜和镍为底绘制工作曲线外,其余铜基合金均以等量铜作参比     

滂胺天蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

在 pH2.0～7.0的条件下 ,滂胺天蓝(PSB)与硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于686～690nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.5、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.53×104、1.12×104、1.47×104L/(mol·cm) ;最大褪色波长位于620～622nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.0、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.41×104、1.43×104、2.42×104L/(mol·cm) ;当用双波长叠加法测定时 ,ε值分别为2.94×104、2.55×104、3.89×104L/(mol·cm) ;探讨了适宜的反应条件 ;该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果令人满意     

巯基棉分离富集-分光光度法测定氧化铜及铜合金中痕量锑

本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃     

1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的显色反应研究及其应用

本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8～12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1∶2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围。0～10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99％～102%,方法的相对标准偏差为0.87％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)在DDTC—MIBK体系中的萃取和反萃取行为，用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)，线性范围为2．0—60μg／L，检出限为0．4μg／L，特征浓度为1．5μg/L／1％吸收，相对标准偏差为2．6％，锑回收率为93．0％一105．0％。     

锑(Ⅲ)-邻-硝基苯基荧光酮-乳化剂OP光度法的研究及其应用

本文研究了在乳化剂OP存在下,Sb与邻-硝基苯基荧光酮(O-NPF)的显色反应。结果表明,在0.14—0.28mol/L硫酸介质中,Sb(Ⅲ)与O-NPF及乳化剂OP形成三元络合物,最大吸收峰为515nm,(?)_(515)=6.67×10~4,Sb浓度在0—5微克/25毫升范围內服从比尔定律芯苛烁扇爬胱蛹跋扇诺姆椒?拟定了不含锡的纯铜及黄铜中微量锑的测定方法。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

硒试剂光度法直接测定锑产品中硒

锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750～ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结…     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究

本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10~(-8)～2.2×10~(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10~(-6)g/ml 的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10~(-8)g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97～103%之间,结果令人满意。     

锑(Ⅲ)-邻苯三酚红-硫脲体系的极谱络合吸附波

在0.08 mol/L磷酸溶液中,锑(Ⅲ)-邻苯三酚红络合物产生一灵敏的吸附波,加入硫脲对峰高有增敏作用.峰电位在-0.30 V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10-10～2.1×10-6 mol/L间呈线性关系;检出限为2×10-10 mol/L.并进行了机理研究.方法应用于铜合金中锑的直接测定,结果满意.     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定锌电解液中痕量锑

在盐酸介质中 ,Sb( )用碘化钾和抗坏血酸还原成 Sb( )后 ,再与强还原剂硼氢化钾反应生成氢化锑。该氢化物用载气氮送入原子化系统原子化以测定锑。锑最大吸收波长为 2 1 7.6nm,在 0 .5～ 55ng·m L-1范围 ,锑浓度与吸光度呈线性关系 ,检出限为 2 .1× 1 0 -9mol· L-1。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量和痕量锑的测定     

安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯及其与镉的显色反应

合成了安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯(APDNBT)新试剂,并首先研究了它的分析性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,试剂的两级质子离解常数的pKa值分别是0.8和10.8;在pH=10.2～12.0的B-R缓冲溶液中,试剂与镉生成1:2的黄色配合物,呈褪色反应,吸光度差值最大的波长为540 nm,其表观摩尔吸光系数为1.52×10~5L/(mol.cm),线性范围每25mL为0～15μg;方法成功地用于测定地面水中的微量镉。