催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼

在pH11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲溶液中,痕量钼(Ⅵ)对H2O2氧化偶氮胭脂红B的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度法的新方法。方法的检出限为2.04×10-2μg/L,线性范围为0～6.0μg/L,该法已应用于粉煤灰中痕量钼的测定。     

催化光度法测定痕量钼：钼（Ⅵ）—盐酸联氨—酸性品红体系

基于钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原酸性品红反应,拟定了测定痕量钼的新催化光度法。可测定钼量范围为0.04～9.0μg/ml,检出限为4.6×10~(-3)μg/ml。用于测定豆类中钼。     

新催化光度法测定痕量钼

基于MO(Ⅵ)对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定银的新催化光度法.Mo(Ⅵ)的线性范围为2～36μg·L~(-1),检出下限达1.0μg·L~(-1).用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7%～105%之间.     

顺序注射催化光度分析法测定环境水样中痕量钼

基于钼（VI）对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限（3s）为1.1μg/L,相对标准偏差（RSD）为 0.6%（n=11）。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。     

过氧化氢-碘化钾-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)

基于稀盐酸介质中,一定量碘化钾存在下钼(Ⅵ)催化H2O2氧化季胺[4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷]显色的反应,拟定了测定痕量钼的新方法.催化反应的表观活化能Ea′=49.46 kJ/mol,方法的线性范围为0～40 μg/L,检出限为4.84×10-10 g/mL,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼,结果满意;并对反应的机理进行了深入探讨.     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

无机偶合反应化学发光分析研究 Ⅳ.溴酸钾-碘化钾-Luminol体系测定钼

本文将无机催化动力学反应与化学发光反应偶合,用Luminol-I_2的化学发光反应作为指示反应,系统地研究了Mo(Ⅵ)离子催化BrO_3-氧化I-离子的催化动力学反应测定痕量催化剂Mo(Ⅵ)离子的方法。方法的线性范围为0.01～1μg/mlMo(Ⅵ),测定精密度优于4％,由于采用离子交换分离的方法排除了多数干扰离子的影响,使方法其有较好的选择性,试用于钢铁中钼的测定,结果较好。     

Cr(Ⅵ)-亚甲基蓝-KBrO_3体系催化光度法测定赤泥样品中痕量Cr(Ⅵ)

在H_2SO_4-硼砂介质中,痕量Cr(Ⅵ)对KBrO_3氧化亚甲基蓝的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度分析新方法。结果表明,体系的最大吸收波长为665nm,Cr(Ⅵ)含量在10~500μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为5μg/L。样品中Cr(Ⅵ)经磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集后,大多数常见离子不干扰测定。方法用于测定赤泥中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.7%,加标回收率在97.8%~103.5%之间。     

催化光度法测定痕量钼──钼(Ⅵ)－盐酸联氨－橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中,钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为3.7×10^-3μg/mL,测定钼量范围为0.025～1.8μg/mL;已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)

基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7～5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。     

过氧化氢-偶氮胭脂红B新体系催化光度法测定痕量钼

1 引言钼的测定常用催化极谱法和硫氰酸盐比色法.基于Na_2CO_3-NaHCO_3介质中,痕量Mo(Ⅵ)对过氧化氢氧化偶氮胭脂红B的褪色反应的强烈催化作用所建立的催化光度新方法用于豆中痕量钼的测定,获得满意结果.2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 722型分光光度计(上海第三分析仪器厂).钼标准溶液用钼酸铵配制,Mo(Ⅵ)工作浓浓度为0.1mg/L;Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲溶液:0.5mol/L;偶氮胭脂红B:5×10~(-4)mol/L;过氧化氢:15%.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次亚沸高纯水.     

胶束增敏催化动力学光度法测定土壤中的总铬量

在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,在乳化剂OP存在下,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应有很强的催化作用,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的催化动力学光度法。该方法测定铬(Ⅵ)含量的线性范围为0.0~40.0μg/(25 mL),检出限为2.7×10-4μg/mL。该方法用于土壤中总铬量的测定,加标回收率为95.0%~101.0%,相对标准偏差为0.11%~0.17%。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

过氧化氢-钼?-刚果红催化体系测定痕量钼

基于钼?催化过氧化氢氧化刚果红的反应,提出了测定痕量钼的新催化光度法.考察了试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响,催化反应的表观活化能E′=89.02 kJ/mol,表观速率常数k′=7.29×10-4/s,方法的测定范围是0.17～10 μg/L,检出限是1.7×10-10 g/mL已用于井水及大豆中钼的测定.     

阻抑动力学光度法测定痕量钼

在中性介质中,Mo(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫褪色的反应有较强的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的方法。方法线性范围为0～7.3μg/25mL,检出限为3.4×10-6g·L-1。方法已用于蔬菜中钼的测定。     

以盐酸肼还原劳氏紫催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在盐酸介质中,钼（Ⅵ）催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应,确定了催化褪色反应测定钼（Ⅵ）的动力学条件,考察了30种共存离子对测定的影响。钼（Ⅵ）的浓度在0－0．34mg/L范围内工作曲线呈良好的线性关系,方法的表现摩尔吸收系数为1．3×105L·mol－1·cm－1,最低检出限为6．23×10－9g/mL。该方法已用于实际样品的测定,相对标准偏差为2．4％－3．1％,标准加入回收率为96．0％－106％,结果令人满意。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究：Ⅴ.高灵敏光度法测定钼

研究了以Cu~(2 )为催化剂的Mo(V)-SCN~--ERB~ -PVA超高灵敏新显色体系及钼的分光光度测定条件。缔合物的吸收峰在580nm处,表观摩尔吸光系数ε=5.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。Mo(Ⅵ)含量在0～0.3μg/25mL范围内符合比耳定律。初步研讨了显色反应的机理。结合离子交换分离,本法可成功地用于水样及麦饭石浸出液中痕量钼的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饲料中的铬(Ⅵ)

建立了离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定饲料中Cr(Ⅵ)的方法。样品经震荡提取后,以100 mmol/L NH_4NO_3(p H 7.5)为流动相,在Ion Pac AS19(4×250 mm)色谱柱上分离后测定。结果表明:Cr(Ⅵ)在0~50μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.9990,检出限为0.3μg/L。在3,4.5和6μg/L 3个浓度添加水平的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差为0.86%~3.3%。方法适用于饲料中Cr(Ⅵ)的测定。     

过氧化氢—钼（Ⅵ）—刚果红催化体系测定痕量钼

基于钼*&催化过氧化氢氧化刚果红的反应,提出了测定痕量钼的新催化光度法。考察了试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响,催化反应的表观活化能Ｅ′=89.02 kJ/mol,表观速率常数k′=7.29×10-4/s,方法的测定范围是0.17～10靏/L,检出限是1.7×10-10g/mL已用于井水及大豆中钼的测定。