过氧化氢—钼（Ⅵ）—刚果红催化体系测定痕量钼

基于钼*&催化过氧化氢氧化刚果红的反应,提出了测定痕量钼的新催化光度法。考察了试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响,催化反应的表观活化能Ｅ′=89.02 kJ/mol,表观速率常数k′=7.29×10-4/s,方法的测定范围是0.17～10靏/L,检出限是1.7×10-10g/mL已用于井水及大豆中钼的测定。     

过氧化氢-碘化钾-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)

基于稀盐酸介质中,一定量碘化钾存在下钼(Ⅵ)催化H2O2氧化季胺[4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷]显色的反应,拟定了测定痕量钼的新方法.催化反应的表观活化能Ea′=49.46 kJ/mol,方法的线性范围为0～40 μg/L,检出限为4.84×10-10 g/mL,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼,结果满意;并对反应的机理进行了深入探讨.     

催化动力学光度法测定钼尾矿中痕量钼(Ⅵ)

基于HCl-硼砂介质中钼(Ⅵ)催化K2S2O8氧化核固红的显色反应,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,催化反应的表观活化能Ea=119.64kJ/mol,反应速率常数k′=9.23×10-4 s-1。方法线性范围为10~200μg/L,检出限为5μg/L。用于本地钼尾矿中钼(Ⅵ)含量的测定,相对标准偏差为2.5%~2.9%,回收率为95.0%~113.3%。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

催化光度法测定痕量钼：钼（Ⅵ）—盐酸联氨—酸性品红体系

基于钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原酸性品红反应,拟定了测定痕量钼的新催化光度法。可测定钼量范围为0.04～9.0μg/ml,检出限为4.6×10~(-3)μg/ml。用于测定豆类中钼。     

动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化间甲酚紫的褪色反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,并探讨了动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k′=1.03×10-4s-1)和表观活化能(E′a=10.25kJ.mol-1)。方法的测定范围为8.0~150μg.L-1,检出限为0.9μg.L-1。方法已用于水样中亚硝酸根的测定。     

以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼

基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10~(-4)μg/ml,可测定浓度范围为1×10~(-3)～9×10~(-1)μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Mo(Ⅵ)与新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应,在0.6mol·L~(-1)盐酸介质中,配合物最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为l.64×10~5,钼浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,体系反应酸度高,选择性好,已用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意.     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%     

氟化铝解聚硅钼蓝-丁基罗丹明B双波长分光光度法测定水中微量硅

由氟化铝解聚多硅酸,使试样中的硅酸能全部与钼酸反应,生成硅钼杂多酸。用乙醇作稳定剂,以硅钼蓝-丁基罗丹明B测定硅,提高了方法的准确度和稳定性。二氧化硅0—30μg/100mL范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5。     

铼(Ⅶ)催化Na_2TeO_4与SnCl_2氧化还原反应及其应用研究

研究了在硫酸介质中,铼催化碲酸和氯化亚锡的氧化还原反应速率,建立了催化动力学光度法测定痕量铼的方法,优化了高铼酸钾-柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-二氯化锡反应的实验条件;测定了催化反应的表观活化能Ea'=15.87 kJ/mul和表观速率常数K'=1.28×10-3s-1,铼含量在0.004～1.2μg/mL范围内服从比尔定律.回归方程Y=0.129 cμg/10mL+0.016 3;相关系数r=0.997;应用于钼灰、钼精砂等矿样中铼的测定,测定结果的RSD≤±5%(n=5),加标回收率为98.0%～100.1%(n=5),符合实用性要求.     

钌（Ⅲ）—二安替比林对氯苯甲烷—高碘酸钾体系催化分光光度法？…

在磷酸介质中及加热条件下,钌(Ⅲ)对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钌的方法.体系的最大吸收波长为500nm,钌的含量在0.0～4.0μg/L范围内具有线性关系,检测限为1.94×10-10g/mL,反应的表观活化能为88.20kJ/mol,反应表观速率常数为7.7×10-4/s.本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果.     

钼(Ⅵ)--氧化苏木色精-抗坏血酸--氯化钠体系的显色行为与天然水和尿中钼的简便测定

钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精二元体系及钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精-抗坏血酸三元体系的酸性水溶液,经沸水浴加热一定时间,出现很灵敏的显色反应,它们用于测钼的表观摩尔吸光系数分别为2.5×10~6和2.14×10~7。本文继续研究钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精-抗坏血酸-氯化钠四元体系的显色行为,分光光度测定钼的条件,以及应用于天然水和尿中痕量钼的不分离简便测定。     

阻抑速差催化光度法测定磺胺类药物

研究了磺胺嘧啶(SD),磺胺二甲嘧啶(SM2),抑制了碘催化As(Ⅲ)-Ce4+反应速率的条件,建立了阻抑速差光度法测定磺胺类药物的新方法。结果表明,在含0.01 mg/L I-,0.225 mol/L H2SO4,0.5 g/L NaCl,0.00125 mol/L As2O3和0.001 mol/L Ce4+溶液中测定SD和SM2的线性范围分别为2.25~3.75和2.0~3.5 mg/L;检出限为2.1×10-4和2.7×10-4g/L;表观摩尔吸光系数(L.mol-1.cm-1)为3.44×104和2.76×104。已用本法测定SD和SM2针剂和SM2片剂。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

以盐酸肼还原劳氏紫催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在盐酸介质中,钼（Ⅵ）催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应,确定了催化褪色反应测定钼（Ⅵ）的动力学条件,考察了30种共存离子对测定的影响。钼（Ⅵ）的浓度在0－0．34mg/L范围内工作曲线呈良好的线性关系,方法的表现摩尔吸收系数为1．3×105L·mol－1·cm－1,最低检出限为6．23×10－9g/mL。该方法已用于实际样品的测定,相对标准偏差为2．4％－3．1％,标准加入回收率为96．0％－106％,结果令人满意。     

钼-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色体系的研究

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--乙基紫高灵敏度显色体系。在0.45～0.63M硫酸介质中,该体系λ_(max)=580nm,表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=9.0×10~5L·mol·~(-1)cm~(-1),0～6μg Mo/50ml符合比尔定律,选择性较好。已用于钢铁和矿石中钼的测定。对增敏机理作了初步探讨。     

锌试剂和高碘酸钾反应动力学测定超痕量锰

在 p H4.74的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为活化剂 ,KIO4 氧化锌试剂的反应受 Mn( )的催化加速 ,从而建立了测定超痕量锰的新方法。研究了影响反应速率的条件 ,测定了反应的表观活化能及表观速率常数。该法的检出限为 2 .4× 1 0 -11g/m L,测定范围是 0 .0～ 2 0 ng/1 0 m L。可用于蒸馏水中超痕量锰及大豆、面粉中痕量锰的测定     

铋盐-钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二磷

采用硝酸、盐酸溶矿,用高氯酸将偏磷酸氧化为正磷酸,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以示差光度法直接测定.其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.60×105L/(mol·cm),磷在3～5μg/mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为97.10%～100.86%,9次测定的相对标准偏差为1.08%～4.66%.适用于磷矿石中5%～38%五氧化二磷的测定.