藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

雀脑药材的质量标准提升研究＊

目的 进行雀脑药材的鉴别、检查及含量测定研究，为其临床应用、生产使用与市场监督管理提供质量保证。方法 鉴别研究采用显微鉴别及薄层鉴别方法；水分检查采用烘干法，总灰分及酸不溶性灰分检查采用炽灼残渣法；含量测定采用总氮量法及全自动氨基酸分析仪法。结果 雀脑的显微鉴别特征为树突碎片与神经纤维；薄层鉴别以丙氨酸为对照，鉴别氨基酸类成分，随机选取20111001批雀脑药材为对照药材。水分介于5.57%-5.83%，总灰分介于4.40%-4.70%，酸不溶性总灰分介于0.28%-0.38%。总氮量介于6.49%-7.04%。17种氨基酸的线性相关系数介于0.9997-0.9999；精密度实验RSD介于0.11%-0.52%；10小时内稳定性良好，RSD介于0.02%-0.84%；重复性实验RSD介于0.17%-2.27%；回收率实验RSD介于1.24%-2.47%，平均回收率介于97.38%-102.19%；3批雀脑药材的17种氨基酸总含量介于47.61-66.37 mg·g^-1。结论 建立显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法专属性强，重现性好，具有较强创新性，对于控制雀脑药材质量具有显著意义；水分、总灰分、及酸不溶性灰分测定结果，可以为制订雀脑药材质量标准提供实验依据。     

藏药“松蒂”的质量标准提升研究＊

目的 对藏药“松蒂”的质量标准进行提升研究，为全面评价其质量提供科学依据。方法 对“松蒂”药材进行粉末显微鉴别；采用薄层色谱（Thin layer chromatography，TLC）法以绿原酸、山奈苷和sutchuenoside A（山奈酚-3-O-α-L-（3-O-乙酰基）-鼠李糖基-7-O-α-鼠李糖苷）为对照品对12批不同产地药材进行定性鉴别；并按《中国药典》（2020版）要求增加了各检查项；建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）测定药材中3种成分（绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A）的含量；结果 “松蒂”药材粉末呈棕褐色，腺毛常见，腺头扁球形或球形，叶表皮细胞呈波状弯曲，气孔多为平轴式，偶见不定式，副卫细胞4-6个；花粉粒，具有3个萌发孔，散在；导管多为螺纹型；茎表皮细胞呈梭形，镶嵌状紧密排列。TLC结果显示，供试品与3种对照品在色谱的同位置出现同色的荧光斑点。12批药材中药材水分含量为5.94%-10.97%，总灰分含量为9.44%-17.72%，酸不溶性灰分为2.44%-4.08%，醇溶性浸出物含量为25.68%-35.20%；含量测定方法学考察显示，绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A的质量浓度分别在18.80-521.60、16.50-528.40、15.30-492.00 μg·mL^-1范围内与各自峰面积呈良好线性关系（r>0.9990）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%（n=6）；平均加样回收率分别为98.75%、97.82%、99.03%（RSD均小于3.00%，n=6）。12批药材中上述3种成分含量范围分别为0.25%-0.38%、0.27%-0.90%、0.11%-0.38%。结论 该方法有良好的精密度、稳定性和重复性，能为科学、全面评价该药品质量提供依据。     

甜叶菊质量标准

目的： 建立甜叶菊的检查、定性鉴别及含量测定方法,为其质量控制提供科学依据。 方法： 按照中国药典委员会对中药质量标准的技术要求,对甜叶菊进行了性状、显微及薄层色谱鉴别,并对杂质、水分、总灰分、醇浸出物及指标成分（甜菊苷及莱鲍迪苷A）含量进行测定。 结果： 性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别及含量测定方法重复性好,专属性强;根据24批甜叶菊分析结果,拟定甜叶菊杂质不得过4%,水分不得过11%,总灰分不得过9%,醇浸出物不得低于41%,甜菊苷含量不得低于2%,莱鲍迪苷A含量不得低于3%。 结论： 建立的检查、定性鉴别及含量测定方法,能有效控制甜叶菊的质量。     

藏族药小叶棘豆药材质量标准研究

目的 建立藏族药小叶棘豆药材的质量标准,为小叶棘豆药材的质量控制提供有效方法。方法 利用薄层色谱法（TLC）鉴别,并对13批小叶棘豆药材的水分、浸出物、酸不溶性灰分进行检查,同时利用高效液相色谱法（HPLC）对药材中2′,4′-二羟基查耳酮进行含量测定。结果 建立了小叶棘豆的TLC鉴别方法,确定了小叶棘豆的水分（不得超过7%）、浸出物（不得少于16%）、酸不溶性灰分（不得超过26%）限定量。2′,4′-二羟基查耳酮的质量浓度在0.009 3～0.139 9 μg·mL^–1线性关系良好,平均回收率为100.49%,RSD为2.99%。13批小叶棘豆样品中2′,4′-二羟基查耳酮质量分数为0.75%~1.72%,取均值的80%设限,规定其质量分数不得低于1.0%。结论 考虑到不同来源小叶棘豆药材中2′,4′-二羟基查耳酮含量存在一定差异,根据含量测定结果,建议2′,4′-二羟基查耳酮的最低质量分数限度为1.0%,该方法稳定可靠,可以应用于小叶棘豆质量标准研究。     

马先蒿类药材质量标准研究

目的 建立马先蒿药材质量标准。方法 以常用的甘肃马先蒿Pedicularis kansuensis Maxim.、藓生马先蒿P.muscicola Maxim.、黄花马先蒿P.flava Pall.药材为研究对象进行性状及显微鉴别;采用薄层色谱法对药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材中的毛蕊花糖苷进行定量分析;检测药材各项理化指标（水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物）。结果 薄层色谱鉴别结果表明,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（1∶7∶2）为展开剂,供试品色谱和对照药材色谱在相应位置上显示相同颜色斑点,比移值（Rf）适中,能有效快速地区分不同品种马先蒿。含量测定结果表明,毛蕊花糖苷在10.70～214.00 μg·mL^–1呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率为102.75%,样品中毛蕊花糖苷质量分数为0.43%~2.74%,暂定马先蒿属植物中毛蕊花糖苷质量分数按干燥品计不得少于0.70%。理化指标检测结果表明,样品中水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物质量分数分别为7.76%~11.70%、7.09%~10.28%、0.41%~4.69%、15.34%~38.03%。将马先蒿类药材理化指标限度暂定为水分不超过12%、总灰分不超过11%、酸不溶灰分不超过2%、醇溶性浸出物不少于24%。结论 研究表明毛蕊花糖苷为3种马先蒿药材的共有主要成分,故将3种马先蒿采用同一标准进行研究。结果表明该方法稳定、可靠、重复性好,能有效地反映3种马先蒿药材的质量。     

基于市售样品质量考察的砂仁药典标准及用药部位探讨

目的 对市售砂仁质量进行考察，比较砂仁种子团和砂仁壳的差异，为规范砂仁的用法提供依据。方法 采用2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）（一部）中的方法对市售砂仁的性状、薄层鉴别、水分、乙酸龙脑酯含量进行检测，并参照2020年版《中国药典》收载方法对砂仁灰分和浸出物含量进行测定。结果 17批市售砂仁除了2批海南砂、2批海南砂和阳春砂混合品的乙酸龙脑酯含量低于标准外，其余样品质量均符合2020年版《中国药典》的标准，但存在带壳和不带壳2种规格。对砂仁种子团和砂仁壳的壳率、挥发油、浸出物和乙酸龙脑酯含量进行检测，发现3种砂仁种子团挥发油为相应壳的1.8~5.3倍，种子团乙酸龙脑酯质量分数分别为相应壳的8.8~62.1倍，但浸出物含量差别较小。结论 2020年版《中国药典》收载的海南砂乙酸龙脑酯含量标准有待商榷，建议暂定砂仁总灰分为不得超过10.0%，浸出物含量不得少于15.0%；同时建议砂仁入药时，应按去除20%~30%的壳率来计算带壳砂仁的用量，且不论带壳与否，用药时均应随配方碾碎。     

没食子质量标准研究

目的 研究进口药材没食子的质量标准。方法 收集11批没食子药材,采用《中华人民共和国药典》2020年版方法系统分析测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素残留、农药残留,并制定合理限度;对没食子的性状、显微橫切片和粉末组织特征进行描述;采用薄层色谱法（TLC）进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法（HPLC）定量分析没食子酸含量,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,流动相为0.5%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长为273 nm。结果 确定了检查项目合理限度为水分≤12.0%,总灰分≤2.00%,70%乙醇浸出物质量分数≥80.0%,重金属及有害元素、农药残留均未检出;没食子性状、显微组织特征专属,TLC鉴别简便易行;HPLC测定没食子酸在13.80～220.80 μg·mL^–1线性关系良好,平均回收率为101.6%,RSD为1.56%,11批样品中没食子酸质量分数为1.52%～4.72%,平均值为2.90%。结论 没食子药材质量标准得到显著提升,可用于其质量控制和评价。     

瑶药竹叶风质量控制方法研究

目的：建立瑶药竹叶风质量控制方法,为该药材质量标准的制订提供实验依据。方法：采用性状、显微和薄层色谱法（TLC）对竹叶风进行定性鉴别,参照《中国药典》（2010年版）方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分检查和浸出物测定,采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定岩白菜素和百两金皂苷A含量。结果：上述鉴别方法专属性强,12批样品水分平均为10.8%,总灰分平均为2.5%,酸不溶性灰分平均为0.6%,醇溶性浸出物平均为17.8%,岩白菜素含量平均为0.14%,百两金皂苷A含量平均为0.28%。根据试验结果制订了竹叶风药材质量控制方法。结论：建立的竹叶风质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效控制竹叶风药材质量。     

基于市售样品质量考察的“猪腰”和“豆豉”女贞子比较

目的 对市售女贞子质量进行考察，比较“猪腰”和“豆豉”2种不同性状女贞子的水分、浸出物、有效成分含量等，以期为提高女贞子药材及饮片利用率提供依据。方法 采用2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）（一部）“女贞子”项下方法对市售女贞子的性状、水分、总灰分、醇溶性浸出物含量进行测定并进行薄层色谱法（TLC）检测；建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱，对有效成分红景天苷、特女贞苷含量进行测定，流动相0.2%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~70 min，92%~65%A），检测波长程序为0~14 min，220 nm；14~70 min，225 nm。利用以上指标对2种不同性状女贞子进行综合比较。结果 13批市售女贞子除其中1批为抢青采收质量不符合规定外，其余12批均符合2020年版《中国药典》的相关规定，但存在2种不同性状的现象。对比2种不同性状的女贞子发现，猪腰女贞子水分、总灰分、浸出物含量、红景天苷及特女贞苷质量分数分别为2.22%~5.19%、3.91%~4.49%、32.56%~40.95%、0.073%~0.170%、1.45%~4.14%；豆豉女贞子水分、总灰分、浸出物含量、红景天苷及特女贞苷质量分数则分别为3.57%~5.61%、3.65%~4.44%、41.31%~46.70%、0.041%~0.067%、3.01%~4.20%。结论 豆豉女贞子浸出物、特女贞苷含量大部分高于猪腰女贞子，而红景天苷含量却低于猪腰女贞子，两者的水分、总灰分和TLC鉴别差别不大。建议若以提取红景天苷为主要目的，则选择猪腰女贞子；若以女贞子入药为主要目的，建议选择豆豉女贞子。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。