镧-甲基蓝光度法测定硫酸卡那霉素及硫酸新霉素

镧(Ⅲ)-甲基蓝(MB)在酸性条件下与硫酸卡那霉素(KANA)及硫酸新霉素(NEO)反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×104L.mol-1.cm-1(KANA)和1.21×104L.mol-1.cm-1(NEO);最大负吸收波长位于620 nm(KANA)和616 nm(NEO),表观摩尔吸光系数为9.57×104L.mol-1.cm-1(KANA)和8.68×104L.mol-1.cm-1(NEO);用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.10×105L.mol-1.cm-1(KANA)和1.00×105L.mol-1.cm-1(NEO)。方法用于市售药物中硫酸卡那霉素及硫酸新霉素含量的测定,结果与标示值相符,回收率在99.8%~100.5%之间。     

二氧化钛纳米管阵列光电催化同时降解苯酚和Cr(VI)

采用电化学阳极氧化法在纯钛箔基底上制备了TiO2纳米管阵列,并运用X射线衍射、扫描电镜和电化学工作站对其进行了表征.结果表明,所制样品是锐钛矿相,管径约为100nm,管长约为2μm,在0.5V偏压下光电流最大.以苯酚和Cr(VI)混合溶液为目标污染物,考察了TiO2纳米管阵列光电催化同时去除苯酚和Cr(VI)的反应性能...     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

导电聚合物PEDOT在有机溶剂中的分散性研究

以硫酸铁为氧化剂,在pH=2的条件下,通过化学氧化法制备了聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT),重点研究了PEDOT在九种有机溶剂中的分散性.结果表明,PEDOT在N-甲基吡咯烷酮中分散性最好,其分散液在静置3周后仍能够保持1.35 mg/mL的浓度.采用比重瓶法和基团贡献法,得到聚合物的密度和溶度参数分别为105.2 cm3/mol和21.28 J0.5cm-1.5;通过Chem 3D模拟,计算得到聚合物的偶极矩为14.58×10-30C·m.尽管溶剂NMP(13.64×10-3C·m)和DMSO(13.34×10-3C·m)的偶极矩都与PEDOT(14.58×10-3C·m)非常接近,然而,溶剂NMP(22.94 J0.5cm-1.5)的溶度参数更接近于PEDOT(21.28 J0.5cm-1.5).从溶度参数分量来看,与DMSO(19.03 J0.5cm-1.5)相比,NMP(18.03 J0.5cm-1.5)与PEDOT(16.39 J0.5cm-1.5)的色散溶度参数分量也更为接近.丁达尔现象的结果表明,聚合物在有机溶剂中以胶体形式存在.红外光谱和扫描电镜的研究结果表明,PEDOT在有机溶剂中能够保持良好的结构稳定性.     

刚果红褪色光度法测定加替沙星的含量

试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4～4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5～7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.50)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.83×104·mol-1·cm-1.根据结果提出了在不同酸度条件下GTXC的光度测定法,取3种市购GTXC注射液作为样品,按所提出的方法测定其中GTXC的含量,所得测定值与标示值相符.以此样品为基体加入GTXC标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在98.5%～100.4%之间.     

伊文思蓝光度法测定硫酸阿米卡星的含量

在pH 2.5～6.2的条件下,硫酸阿米卡星(AMK)与伊文思蓝(EB)反应,生成蓝色离子缔合物,最大吸收波长和负吸收波长分别位于678 nm和606 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为3.02×104L·mol-1·cm-1和4.91×104L·mol-1·cm-1.当用双波长叠加法测定时,ε值可提高到7.95×104L·mol-1·cm-1.该法用于药物中硫酸阿米卡星含量的测定,结果满意.     

(PhMgCl)2-AlCl3在混合醚溶剂中的电化学性能研究

制备了全苯基有机铝镁盐(PhMgCl)2-AlCl3,研究以3种不同混合醚,即dimethoxyethane(DME)+THF、Diglyme(DG)+THF和Tetraglyme(TG)+THF作溶剂对全苯基有机铝镁盐在不同金属电极上的电化学性能的影响.结果表明,和(PhMgCl)2-AlCl3/THF体系相比,(PhMgCl)2-AlCl3/DG+THF(3:2)仍具有较高的离子电导率(1.605×10-3S.cm-1)、良好的可逆沉积镁特性及阳极抗氧化性能(电化学窗口>2.8 V).且该DG+THF混合溶剂还可大幅降低电解液的饱和蒸汽压(由23.46 kPa降低到9.41 kPa),减少了电池使用过程电解液的挥发,从而提高了可充镁电池的安全性能.比较Pt、Ni、Cu和Al等不同金属基质电极,发现Pt的电化学性能最好,而Al最差.     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。     

甲酚红褪色分光光度法测定吡罗昔康

用褪色分光光度法(测定药物制剂和生物样品中吡罗昔康含量。)在pH8.75的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与吡罗昔康反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色,最大褪色波长位于570nm,吡罗昔康浓度在0.06628～11.60μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为ΔA=0.1404c+0.0067,相关系数为r=0.9996,表观摩尔吸光系数为4.703×104L·mol-1.cm-1。据此建立了方法,样品测定平均回收率为97.51%～101.4%。     

ZnCo2O4电极材料的形貌调控制备与超级电容特性的研究

本文采用水热反应和高温将ZnCo₂O₄纳米活性材料原位生长在泡沫镍上,并通过控制前驱体溶液中NH₄F的添加量,获得了ZnCo₂O₄四种不同的形貌. 以ZnCo₂O₄-2/NF为正极,AC/NF为负极,组装得到纽扣式非对称超级电容器ZnCo₂O₄-2/NF//AC/NF. 通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）等方法对四种形貌ZnCo₂O₄的组成和结构进行了分析. 在三电极体系下对不同形貌的ZnCo₂O₄电极进行循环伏安、恒流充放电以及电化学阻抗测试. 结果表明,当NH₄F的添加量为5 mmol时,所获得的薄纳米线团簇具有最高的面积比容量. 在电流密度为5 mA·cm^-2下,比容量为2.77 F·cm^-2. 基于正负两个电极的总面积,纽扣式非对称超级电容器的最大能量密度达到114.49μWh·cm^-2,相应的功率密度达到4001.59μW·cm^-2. 同时,功率密度达到24000μW·cm^-2时,对应的能量密度为80μWh·cm^-2.     

流动注射分析在线研究Cr(Ⅵ)在纳米TiO2表面上的吸附动力学性质

用溶胶-凝聚法在不同的水解和热处理条件下制备了纳米尺寸的TiO₂微粉,所得的TiO₂表面性质迥异,粒径从几个纳米到数百个纳米,晶型也由低温煅烧的锐钛型转成高温处理时的金红石型.利用流动注射微柱富集在线分析方法对Cr(Ⅵ)离子在纳米TiO₂表面上的吸附动力学特性进行了原位表征.     

负载Cr_2O_3的H_2Ti_2O_5·H_2O纳米管的制备及其作为锂离子电池正极材料的电化学性能

限制纳米电极材料倍率性能的一个重要因素是,在大电流下充放电时,纳米结构可能坍塌,造成容量迅速衰减.通过异价离子的掺杂或第二相的负载有可能弥补纳米材料的这一缺陷.本文以含有Cr2O3的锐钛矿TiO2为原料,通过超声化学-水热法,制备了负载Cr2O3的H2Ti2O5·H2O纳米管.采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对制得的H2Ti2O5·H2O/Cr2O3纳米管的晶体结构和微观形貌进行了表征和分析.恒流充放电测试显示,H2Ti2O5·H2O/Cr2O3(5%(w,质量分数))纳米管作为锂离子电池阳极材料具有优异的循环稳定性及倍率性能.在150mA·g-1的电流密度下,H2Ti2O5·H2O/Cr2O3纳米管的首次放电容量达到288mAh·g-1;120次循环后,充放电容量仍保持在145mAh·g-1.在1500mA·g-1的电流密度下,首次放电容量为178mAh·g-1;600次循环后,充放电容量保持在80mAh·g-1以上;继续在150mA·g-1电流密度下充放电30个循环,充放电容量达到155mAh·g-1,显示出充放电容量的可回复性.循环伏安测试结果表明,H2Ti2O5·H2O/Cr2O3纳米管的充放电过程由法拉第赝电容反应控制.该一维纳米结构在锂离子电池和非对称电容器领域显示出良好的应用前景.     

藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

藏红T[SafraninT(C. I. BasicRed 2)]属于醌亚胺类对氮蒽碱性染料,虽已用于萃取光度法和萃取萤光光度法,但尚未见用于汞的测定.作者在研究和应用碘绿^[1]、乙基紫^[2]、酚藏花红^[3]和碱性品红^[4]等碱性染料作为汞的新显色剂基础上,应用藏红T作显色剂,建立了萃取分光光度法测定微量汞的新方法,并将此法用于岩矿中微量汞的测定.     

2,2'-联吡啶二氢双三碘基盐(2,2'-bipyH2)(I3)2的合成、晶体结构和谱学性质

合成了标题化合物并测定其晶体结构.晶体属三斜晶系,P1空间群,α=0.80284(8)nm,b=0.95993(6)nm,c=0.71660(9)nm,α=102.016(9)°,β=111.933(9)°,γ=101.650(8)°,V=0.4767(1)nm³,Z=1,D_c=3.21g·cm^-3,F(000)=404,μ(MoK_a)=98.77cm^-1.晶体中存在反式平面型的(2,2'-bipyH₂)²⁺阳离子和线性的I₃^-阴离子.晶体由[(2,2'-bipyH₂)(I₃)₂]_∞链堆积而成,同一层的链间存在N-H···I氢键,氢键键长N···I为0.349nm.用UV-Vis光谱和¹H NMR谱对标题化合物进行了表征.     

PMBP与中性磷萃取剂对铽(Ⅲ)的协同萃取

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与丁基膦酸二丁酯(DBBP)或磷酸三丁酯(TBP)的氯苯溶液在硝酸介质中对铽(Ⅲ)的协同萃取。测得了萃合物的组成及其萃取平衡常数,讨论了萃合物的可能结构式及协同萃取机理。     

5-(6-Nitro-2-Benzothiazoleazo)-8-Aminoquinoline as a Sensitive Reagent for the Spectrophotometric Determination of Cobalt and Nickel

Since 8-aminoquinoline has (N,N) as its chelating atom,it is more selective than 8-hydroxyquinoline and 8-mercaptoquinoline. So recently, derivative of 8-aminoquinoline has attracted much attention as analytical reagent. In this work, a new type of 8-aminoquinoline derivative 5-(6-nitro-2-benzothiazoleazo)-8-aminoquinoline (NBTAQ) has been synthesized and tested as a possible chromogenic reagent for the spectrophotometric determination of cobalt and nickel. The result shows that in the presence of the cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and borax buffer solution, cobalt and nickel react with the reagent to form 1:2 blue complexes, respectively. The absorption peaks of Co-NBTAQ and Ni-NBTAQ complexes were located at 650 and 615 nm, respectively, and the apparent molar absorbtivities are 9.21×l0⁴(Co) and 1.13×l0⁵ (Ni) I.mol^-1.cm^-1. The methods adhere to Beer's law for 0-0.32 μg. Ml^-1 of cobalt and 0-0.24 μg. Ml^-1 of nickel and the colour system is stable for no less than 24 h. The experimental variables affecting colour formation and the possible interference of co-existing ions were thoroughly studied. The optimum conditions established were incorporated in the recommended procedures.     

2,6-二甲酚双波长分光光度法同时测定水中NO3-及NO2-的研究

水中NO₃^-和NO₂^-的一般光度法同时测定已见报导,但其操作手续均较麻烦。2,6-二甲酚光度法单独测定NO₂^-或NO₂^-虽已有报导,可是它们相互干扰。我们采用双波长光度法,测定NO₃^-和NO₂^-在H₂SO₄介质与2,6-二甲酚的反应产物,既免除了它们的相互干扰,又达到同时测定的目的。     

MnO2/H-TiO2纳米异质阵列的调控制备及超电容特性

采用目标调控的阳极氧化工艺制备了超大比表面、管与管相互分离的有序TiO₂纳米管阵列（TiO₂ NTAs）基体,进而分别采用电化学氢化法和循环浸渍沉积法对晶化退火后的TiO₂ NTAs实施电化学氢化和高比电容MnO₂沉积的双重功能化改性,调控构筑了一种新型MnO₂/H-TiO₂纳米异质阵列电极材料。利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨透射电子显微镜（TRTEM）、X射线衍射仪（XRD）、X光电子能谱仪（XPS）、拉曼光谱（Raman）和电化学工作站等对样品进行综合表征与超电容特性测试,结果表明：电化学氢化改性有效提高了H-TiO₂ NTAs的导电性和电化学特性,当电流密度为0.2 mA·cm^-2时H-TiO₂ NTAs的面积电容达到7.5 mF·cm^-2,是相同电流密度下TiO₂ NTAs的75倍;经过2个浸渍循环所获得的MnO₂/H-TiO₂ NTAs-2样品在电流密度为3 mA·mg^-1时比电容可达481.26 F·g^-1,电流密度为5 mA·mg^-1时循环充放电1000圈后比电容仅下降约11%。     

食用合成色素柠檬黄高灵敏度荧光光度法测定钯(Ⅱ)的研究

首次报道了食用合成色素柠檬黄(TTZ)荧光光度法测定钯(Ⅱ)的新方法。沸水浴中加热20～60min,在pH2.6～4.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与TTZ形成组成比为Pd(Ⅱ):TTZ=1:2的络合物(λ_ex=528nm,λ_em=558nm)。K_稳^f=9.71×10<¹¹·ε_ex=1.45×10⁴L/mol·cm,φ=0.011。钯含量在0～12μg/25mL范围内与荧光强度成正比,检出下限为4×10^-3μg/mL。本法可不经分离直接测定某些贵金属矿样中的微量钯,结果满意。